pvc类药品包装材料中邻苯二甲酸酯类的含量测定.docxVIP

pvc类药品包装材料中邻苯二甲酸酯类的含量测定 氯（pvc）复合硬皮药物材料中广泛使用，主要原因是氯材料本身的良好物理性质。而通常所使用的PVC类产品中都含有邻苯二甲酸酯类增塑剂。目前, 广泛于PVC类药品包装材料中的邻苯二甲酸酯类有5种:邻苯二甲酸二甲酯 (dimethyl phthalate, DMP) 、邻苯二甲酸二乙酯 (diethyl phthalate, DEP) 、邻苯二甲酸二丁酯 (dibutyl phthalate, DBP) 、邻苯二甲酸二 (2-乙基) 己基酯 (bis (2-ethylbexyl) phthalate, DEHP) 、邻苯二甲酸二正辛酯 (di-n-octyl phthalate, DNOP) , 这些邻苯二甲酸酯类的作用在于增加了PVC产品的弹性, 同时增塑聚氯乙烯类材料具有更易杀菌、更加透明的特点, 并且具有更好的化学稳定性和经济有效性。 然而, 医用邻苯二甲酸酯类产品的危害早在几年前就被广泛认识, 邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调, 引发恶性肿瘤并容易造成畸形儿等严重危害。医疗器械产品如果是含有邻苯二甲酸酯类的塑料制品, 是可能导致药品含有邻苯二甲酸酯类的。美国在越战时就发现, 使用含邻苯二甲酸酯类的血袋可导致输血者发生肺功能障碍等中毒症状。 尽管卫生部指出, 少量塑化剂不危害健康, 但上述5种邻苯二甲酸酯类产品的安全性仍饱受质疑。目前塑化剂的检测手段多样, PVC类材料作为常用的药品包装材料, 未见有国家标准对该类药品包装材料中5种塑化剂含量进行控制。为此, 本文建立PVC类药品包装材料中5种塑化剂含量测定的方法。 1 仪器和试剂盒 1.1 仪器 Thermo Trace ISQ气质联用仪;Mettler Toled XP105电子分析天平。 1.2 乙酯dep,dehp,邻苯二甲酸二丁酯,dnop,dnop。dnop,dehp,dnop,dnop,dnop,dnop的合成 正己烷 (分析纯) ;对照品邻苯二甲酸二甲酯 (DMP, CAS:131-11-3) , 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP, CAS:84-66-2) , 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP, CAS:84-74-2) , 邻苯二甲酸二 (2-乙基) 己基酯 (DEHP, CAS:117-81-7) , 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP, CAS:117-84-0) ;水为蒸馏水。 聚氯乙烯类复合硬片样品由企业提供。 2 实验方法 2.1 煤气相图的质量分析 2.1.1 设置进样口温度 色谱柱:Themro TG-5MS (60 m×0.25 mm×0.25μm) ;载气:高纯氦气, 流速1.0 m L·min-1;进样口温度:250℃;升温程序:初始温度为60℃, 保持1 min, 以20℃·min-1的速度升至220℃, 保持min, 再以5℃·min-1的速度升至280℃, 保持13 min。 2.1.2 离子化方法 色谱-质谱接口温度:280℃;离子源温度:250℃;四极杆温度:150℃;离子化方式:EI;电子能量:70 e V;溶剂延迟时间:8 min;质谱检测方式:选择离子监测 (SIM) 模式;质量扫描范围 (m/z) :40~450。 2.2 对照品储备液制备 精密称取DMP、DEP、DBP、DEHP、DNOP的对照品各50 mg, 混合后加入正己烷定容至100 m L, 摇匀后, 作为混合对照品储备液。再依次用正己烷稀释成2.0、4.0、6.0、10.0、16.0μg·m L-1系列混合对照品溶液, 迅速放入冰箱保存。 2.3 提取正己烷单次溶剂的制备 将样品粉碎至单个颗粒≤0.02 g的细小颗粒, 混合均匀, 准确称取0.2 g于具塞三角瓶中, 加入正己烷20 m L, 超声 (560 W, 40 k Hz) 提取30 min, 滤纸过滤, 再用正己烷重复上述提取3次, 每次10 m L, 合并提取液, 用正己烷定容至50 m L, 摇匀, 取1μL在“2.1”条件下测定。 2.4 试样的密度和定量 样品中各邻苯二甲酸酯类化合物含量按下式进行计算: 其中X为样品中邻苯二甲酸酯含量 (mg·kg-1) , Ci为试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的浓度 (mg·L-1) , C0为空白试样中某种邻苯二甲酸酯的浓度 (mg·L-1) , V为试样的定容体积 (L) , K为稀释倍数, m为样品的质量 (kg) 。 3 结果分析 3.1 定性质谱条件的确定 对5种邻苯二甲酸酯的混合对照品溶液进行全扫描, 得出总离子流图 (TIC) , 再选择质谱图中丰度相对较高的离子作为定性分析的质谱条件。确定各邻苯二甲酸酯物质的定量离子, 结果如表1所示, 5种邻苯二甲酸酯的混合对照品溶液质谱图如图1所示。从图1