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蒸馏的原理及操作和注意事项 LT 蒸馏的原理及操作和注意事项 蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。通过蒸馏 还可以测出化合物的沸点， 所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具 有一定的意义。 一、蒸馏原理 液体的份子由于份子运动有从表面逸出的倾向， 这种倾向随着温 度的升高而增大， 即液体在一定温度下具有一定的蒸气压， 当其温度 达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时(达到饱和蒸气压)，就 有大量气泡从液体内部逸出， 即液体沸腾。 一种物质在不同温度下的 饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。 将液体加热至沸腾， 使液体变为 蒸气， 然后使蒸气冷却再凝结为液体， 这两个过程的联合操作称为蒸 馏。 很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸 点不同的液体混合物分离开来。 (液体混合物各组分的沸点必须相差 很大，至少 30oC 以上才干达到较好的分离效果)。 纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。但由于有 机化合物常和其它组分形成二元或者三元共沸混合物(或者恒沸混合物)， 他们也有一定的沸点(高于或者低于其中的每一组分)。因此具有固定 沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。普通不纯物质的沸点取决于杂 质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的， 溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高 (但在蒸馏时， 实际上测量的并 不是溶液的沸点， 而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度， 即是馏出 液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)；若杂质是挥发性的，则蒸馏时 液体的沸点会逐渐上升； 或者由于组成为了共沸混合物， 在蒸馏过程中 温度可保持不变，停留在某一范围内。 二、蒸馏操作 1. 蒸馏装置及安装 最简单的蒸馏装置， 如图28 所示。常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、 蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。蒸 馏液体沸点在 140oC 以下时， 用直形冷凝管； 蒸馏液体沸点在 140oC 以上时， 由于用水冷凝管温差大， 冷凝管容易爆裂， 故应改用空气冷 凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。蒸馏易吸潮 的液体时， 在接液管的支管处应连一干燥管； 蒸馏易燃的液体时， 在 接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。 安装仪器的顺序普通是自下而上，从左到右，全套仪器装置的轴 线要在同一平面内，妥帖、端正。 安装步骤：先从热源开始，在铁架台上放好煤气灯，再根据煤气 灯的高低挨次安装铁圈、石棉网(或者水浴、油浴等)，然后安装蒸馏 瓶(即烧瓶)、蒸馏头、温度计。注意瓶底应距石棉网 1-2mm，不要 触及石棉网； 用水浴或者油浴时， 瓶底应距水浴 (或者油浴) 锅底 1-2cm。 蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时， 用合适的橡皮管连接冷凝管， 调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同 能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部份液体的 蒸气直接受到火焰的热量， 这样由温度计读得的沸点会偏高； 另一方 面，蒸馏也不能进行得太慢。 否则由于温度计的水银球不能为馏出液 蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或者不规则。 (3)采集馏分： 进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸 点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部份馏液称为“前馏分”或者 “馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质， 这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受， 记下这部份液体开始馏出时 和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程(沸点范围)。普通 液体中或者多或者少含有一些高沸点杂质， 在所需要的馏分蒸完后， 若再 继续升高加热温度， 温度计的读数会显著升高， 若维持原来的加热强 度，就不会有馏液蒸出，温度会下降。这时就应住手蒸馏。 蒸馏完毕，先应灭火，然后住手通水，拆下仪器。拆除仪器的顺 序和装配的顺序相反，先取下接受瓶，然后拆下接液管、冷凝管、蒸 馏头和蒸馏瓶等。 2. 注意事项 在蒸馏操作中，应当注意以下几点： (1) 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比 蒸馏液体的沸点高出若干度， 否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。 加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但 是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器 上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特殊是在蒸馏 低沸点物质时特别需注意。普通地，加热浴的温度不能比蒸 馏物质的沸点高出 30oC。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以 保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。 (2) 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏 烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用 短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。 (3) 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的