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Fe,Co,Ni纳米氧化物和硫化物的制备与表征的中期报告
本中期报告将介绍Fe、Co、Ni纳米氧化物和硫化物的制备与表征过程及其实验结果。本报告分为两部分:制备部分和表征部分。
一、制备部分
1. Fe纳米氧化物的制备
采用共沉淀法制备Fe纳米氧化物。首先,在磁力搅拌条件下将FeCl3和FeCl2分别加入到蒸馏水中,然后加入氨水调节溶液的pH值。反应液在磁力搅拌条件下反应2小时,沉淀物收集后用蒸馏水和乙醇洗净,经真空干燥后得到纳米晶体。
2. Co纳米氧化物的制备
采用水热法制备Co纳米氧化物。将Co(NO3)2溶解在蒸馏水中,然后加入氨水调节溶液的pH值。将反应液倒入Teflon釜中,在水热条件下反应4小时。反应后,将釜体放置自然冷却,取出沉淀物,用蒸馏水和乙醇洗净,干燥后制备Co纳米氧化物。
3. Ni纳米氧化物的制备
采用水热法制备Ni纳米氧化物。将Ni(NO3)2溶解在蒸馏水中,然后加入氨水调节溶液的pH值。将反应液倒入Teflon釜中,在水热条件下反应4小时。反应后,将釜体放置自然冷却,取出沉淀物,用蒸馏水和乙醇洗净,干燥后制备Ni纳米氧化物。
4. FeS2纳米晶体的制备
采用油浴热解法制备FeS2纳米晶体。首先,将硫粉和FeCl2分别溶于正己烷中,再将正己烷中的溶液滴到60℃的热油中,油溶液在搅拌条件下反应2小时。反应后,用正己烷洗净沉淀物并真空干燥,得到纳米晶体。
二、表征部分
1. 纳米晶体形貌的表征
通过扫描电子显微镜(SEM)观察纳米晶体形貌。结果显示,Fe、Co、Ni纳米氧化物的直径分别为30-50 nm、20-30 nm和10-20 nm;FeS2纳米晶体的直径为80-100 nm,呈球形结构。
2. 纳米晶体晶体结构的表征
通过X射线衍射(XRD)分析观察纳米晶体晶体结构。结果显示,Fe、Co、Ni纳米氧化物的XRD峰位置和峰宽与标准峰一致,其为fcc结构;FeS2纳米晶体出现了越来越多的尖锐峰,显示出越来越完整的FeS2结晶体。
3. 纳米晶体表面化学成分的表征
采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)分析纳米晶体表面化学成分。结果显示,Fe、Co、Ni纳米氧化物样品中,均出现了OH伸缩振动峰;FeS2纳米晶体中,出现了S-S振动峰和Fe-S振动峰。
综上所述,本文成功制备Fe、Co、Ni纳米氧化物和FeS2纳米晶体,对其形貌、晶体结构和表面化学成分进行了表征。这对进一步研究其在能源、光电等领域的应用具有重要意义。
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