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塞拉里昂隆起海底山_赤道大西洋_的铁锰结壳 第 16 卷 第 2 期 岩 矿 测 试 Vol . 16 ,No . 2 1997 年 6 月ROC K AND M IN ERAL ANAL YSIS J une ,1997 Ο 塞曼原子吸收法测定大洋多金属结核中的铜钴镍 Π 刘昌岭 张 红 江志刚 宋苏顷 夏 宁 地矿部海洋地质研究所 青岛 266071 摘要 报道了以 HNO- HF- HClO分解多金属结核样品 ,用日立 180- 80 偏振塞曼原子吸收分 34 光光度计测定 Cu 、Co 和 Ni 的方法 。试验了介质及共存元素对测定的影响 ,选择了最佳测定条件 。 用该法测定了大洋锰结核标准物质中的 Cu 、Co 、Ni ,结果与标准值符合 ,且方法已应用于大批量样 品分析 中 。对 这 些 标 样 6 次 测 定 的 RSD 分 别 是 Cu 0149 %, 1199 % , Co 1186 %, 2166 % , Ni 0146 %,1196 % 。 钴 镍 标准物质 关键词 塞曼原子吸收 多金属结核 铜 3( ) 多 金 属 结 核 Polymetallic No dule亦 称 完 全 。Charles 也 曾 用 HF + HCl + 等 ( ) 锰结 核 Manganese No dule , 是 在 3 000 ,HNO在密封罐中消化样品 。本文用 HF + 3 HNO+ HClO分解锰结核样品后 , AA S 法 3 4 6 000 m 水深的大洋底普遍生长着的一种自 测定 ,准确度高 、回收率好 ,用于大批量样品 生矿产 。除含 Fe 、M n 外 ,还富含 Cu 、Co 、Ni 、 的测试取得了满意的结果 。 Ti 、Mo 和 Th 等 30 多种元素 。世界大洋多 6 金属结核储量丰富且仍以每年 6 ×10,1 × 7 1 10t 的速率生长着,是人类正在研究和等 1 实验部分 待开发的巨大矿产资源 。 111 仪器 评价多金属结核资源最基本的因素是丰 日立 180- 80 偏振塞曼原子吸收分光光 2 () ( ) 度 Abundance , kg/ m和品位 Grade , %。 度计 。 结核中的 Cu 、Co 、Ni 具有很高的经济价值 , 铜 、钴和镍的空心阴极灯 。 ( ) 故一般以 Co 、Ni 和 Cu 的质量分数 w 之和 112 试剂 作为锰结核品位的衡量指标 。 ρ( ) 钴标准溶液 :Co = 1 g/ L 。准确称取 目前陆地开采的 Cu 、Co 和 Ni 等金属矿已于 650 ?灼烧过的 CoO11407 3 g 溶 于 2 3 物几乎都是硫化物矿床 ,冶炼过程对空气污 20 mL 6 mol/ L HCl 中 ,移入 1 000 mL 容量 染严重 、能耗大 ,而多金属结核的冶炼既不污 瓶中 ,用蒸馏水稀释至刻度 ,摇匀 。使用时稀 染空气又节能 50 %左右 。对多金属结核的 ρ( ) 释成 Co= 100 mg/ L ,0124 mol/ L HCl 介 分析早在 1969 年已经开始 ,但当时主要是用 质 。 湿化学分析或 X 射线荧光法 。原子吸收法 ρ( ) 镍标准溶液 :Ni= 1 g/ L 。称取高纯 2 选择性好 、灵敏度高 ,日本的寺岛兹用 HCl 海绵镍 11000 0 g 溶于 20 mL 8 mol/ L HNO3 + HNO在水浴加热消化多金属结核样品 , 中 ,移入 1 000 mL 容量瓶中 ,用蒸馏水稀释 3 ρ( ) 用 AA S 法测定 ,该法速度快 ,但样品分解不至刻度 。使用时稀释成 Ni= 100 mg/ L , () Ο 中国大洋矿产资源研究与开发协会八五综合研究课题 D Y 85- 05- 03。 刘昌岭 男 ,工程师 ,从事化学分析与仪器分析工作 。 Π — 98 — ( 0132 mol/ L HNO介质 。 取适当浓度的待测元素标准溶液 0124 3 ) mol/ L HCl 介质,进行最佳工作条件选择试 ρ ( ) 铜 标 准 溶 液 : Cu = 1 g/ L 。称 取 验 。结果表明 ,灯电流 i在 5,10 mA 变化 灯 ( ) 11000 0 g 金属 铜 99199 %, 溶 于 20 mL 8 时 ,Cu 和 Ni 的吸光度高且稳定 ,但 Co 的吸 mol/ L HNO中 , 移入 1 000 mL 容量 瓶 中 , 3 光度逐渐下降 , 而灯电流大于 10 mA 时 Cu 用蒸馏水稀释至刻度 ,摇匀 。使用时稀释成 和 Ni 的吸光度呈下降趋势而 Co 的吸光度趋 ρ( ) Cu= 100 mg/ L ,0132 mol/ L HNO介质 。 3