实验5：水蒸气蒸馏.docx

实验二水蒸气蒸馏（4h） （实验类型：基本操作） 一、实验目的 1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用； 2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 二、实验原理 当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸气压根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即： P=P（H2O）+PA式中P为总蒸气压，P（H2O）为水蒸气压，pA为与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。 当总蒸气压与大气压力相等时，则液体沸腾。此时，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，即有机物可在比其沸点低得多的温度，而且低于100°C的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。 水蒸气蒸馏可用来分离和提纯液态或固态有机化合物，一般用于下列情况： 1、某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏； 2、混合物中含大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的； 3、从较多固体反应物中分离出被吸收的液体。 但被提纯的有机物必须具备以下条件： 1、不溶或难溶于水； 2、共沸腾下与水不发生化学反应； 3、在100C左右时，必须具有一定的蒸气压（至少666.5?1333Pa或5?10mmHg） 常用的分液漏斗有球形、锥形和梨形3种。分液漏斗主要应用于： 1、分离两种分层而不起作用的液体； 2、从溶液中萃取某种成分； 3、用水或碱或酸洗涤某种产品； 4、用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）。 在使用分液漏斗前必须检查： 1、分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线（或橡皮筋）绑住； 2、玻璃塞和活塞紧密否？如有漏水现象，处理为：脱下活塞，用纸或或干布擦净活塞及活塞孔道的内壁，然后在活塞和活塞的孔道相应的位置上涂上少许凡士林，再反时针旋转至透明时，即可使用。 使用分液漏斗时还应注意： 1、不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干； 2、不能用手拿住分液漏斗的下端； 3、不能用手拿住分液漏斗进行分离液体； 4、上口玻璃塞打开后才能开启活塞； 5、上层的液体不要由分液漏斗下口放出； 6、使用完毕后，用水冲洗干净，玻璃塞用薄纸包裹后塞回去。 三、主要试剂和仪器 样品：1-辛醇或苯胺（A.R.） 500mL圆底烧瓶50mL水蒸气蒸馏器T形管弹簧夹乳胶管空芯塞可控电热套打孔器圆锉凡士林橡胶塞（或软木塞）直形冷凝管接受管锥形瓶（50mL）分液漏斗玻璃管等四、实验步骤 在500mL蒸馏烧瓶中加其容量1/2的水（作水蒸气发生器），在50mL水蒸气蒸馏器中加2g（或2.5mL）1-辛醇或5mL苯胺及5mL水（如水不够，可续加水至水蒸气蒸馏器中的支管底部浸没到液面）按水蒸气蒸馏装置（见图4-1所示）安装好。夹上弹簧夹，检查气密性，完毕后再打开弹簧夹。加热蒸馏烧瓶，当有大量水蒸气产生并从T形管的支管逸出时，立即夹上弹簧夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。蒸馏的速度以馏分馏出2-3滴/秒为宜。蒸馏一段时间后，检验有机物是否完全蒸出（如何检验？）。当馏出液无明显油珠时，松开弹簧夹放气，移开热源，移开收集的馏出液，拆除装置。馏出液（也可先加精制食盐饱和处理）转入分液漏斗中进行分离，收集有机相，量取其体积，然后计算其回收率。实验完毕，将所用的玻璃器皿洗净并保管好。 思考题 1、进行水蒸气蒸馏时，馏出液由浑浊变澄清后为什么要多蒸出一些透明液体方可停止蒸馏？否则会有何影响？ 2、为何安全导管和水蒸气导管都要接近瓶底底部？ 物理常数: 化合物 Mf m.p./°C b.p./C d20 n20 溶解度 水 醇 醚 1-辛醇 130.23 -16.7 194.45 0.8270 1.4295 0.05420 8 8 苯胺 93.15 -6.3 184.13 1.0217 1.5863 3.618 8 8 水蒸汽4-1水蒸气蒸馏装置