实验、磺胺嘧啶的重氮化滴定.docx

实验十三、磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法） 谭世界一、目的与要求1、掌握永停滴定法的操作。 2、掌握重氮化滴定中永停滴定法的原理。 二、方法提要磺胺嘧啶是芳香伯胺类药物，它在酸性溶液中可与NaNO2定量完成重氮化反应而生成重氮盐，反应式如下： nhso2nh2+NaNO?+2HC1aN+^=NCl+NaC1+h nhso2 nh2+ NaNO?+2HC1a N +^=NCl +NaC1+h2o 阳极：NO+H2OHNO2+H++e阴极：HNO2+H++eH2O+NO因此在化学计量点时，滴定电池中由原来无电流通过而变为有恒定电流通过。 三、操作步骤精密称定约0.5g,加盐酸（1一2）10ml使溶解，再加蒸馏水50ml及KBrlg,在电磁搅拌棒下用NaNO2液（/L）滴定，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，滴定至终点。在近终点同时蘸取溶液少许，点在淀粉一KI试纸上试之。记录终点时所用NaNO2的体积，按下式计算的百分含量。 磺胺嘧啶％二CNaNO2X〃NaNO2*乂1QQ%S四、注意事项1、电极活化:伯电极在使用前浸泡于含FeCl3溶液（/L）数滴浓HNO2中30min，临用时用水冲洗。 2、严格控制外加电压（80~90mV）。 3、酸度：一般在1~2mol/L为宜。 4、温度不宜过高，滴定管插入液面2/3处使滴定速度略快，使重氮化反应完全。 五、数据及处理S磺胺嘧啶终点体积（ml）磺胺嘧啶％（仪器计算）%磺胺嘧啶％（计算式）%六、思考及讨论1、通过实验，比较一下淀粉一KI外指示剂于永停滴定法的优缺点答：①使用外指示剂无需对仪器的各种调试及预处理，但是指示剂的判断不够直观，所以手续不够便利，可能因操作而引起较大误差。 永停滴定法装置简单，分析结果准确和操作简便。 2、滴定过程中若用过高的外电压会出现什么现象答：若用过高的外电压会发生电解反应，使滴定终点延后甚至无法指示终点。 3、^口KBr的目的何在答：为了加速反应，起催化作用使终点敏锐。 讨论：误差来源 亚硝酸易分解； 温度不宜过高，温度过高促使亚硝酸的分解和挥发；滴定管插入液面2/3处使滴定速度略快，使重氮化反应完全和防止亚硝酸挥发；一般采用1~2mol/L的HCl介质，可加快反应速率，提高重氮化盐的稳定性。 以上的条件的不同控制均会带来不同的误差，而本实验将以上条件都控制在适宜的程度，故除了仪器的误差外实验结果的误差相对较小。