电子衍射5(单晶电子衍射花样标定雨课堂课件).pptxVIP

第三讲 电子显微术第一章 概述第二章 透射电子显微第三章 电子衍射第四章 扫描电子显微第三章 电子衍射一、电子衍射基本公式二、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征三、多晶电子衍射花样的标定四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征五、单晶电子衍射花样的标定六、复杂电子衍射花样第三章 电子衍射五、单晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射花样标定包括确定各衍射斑点对应的晶面指数（hkl）衍射花样所属晶带轴指数[uvw]对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵类型。 单晶电子衍射花样可视为某个零层倒易平面的放大像平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向（但反向）因而，单晶电子衍射花样与二维平面相似，具有周期性排列的特征。 第三章 电子衍射五、单晶电子衍射花样的标定图5 单晶衍射花样的周期性衍射花样周期性的基本单元—特征平行四边形的形状与大小可由最短和次最短衍射斑点(连接)矢量R1与R2描述。平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则：R3 = R1+R2，且有R32 = R12+ R22+2R1R2cos? (?为R1与R2之夹角)。设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2和H3K3L3，则有H3 = H1+H2、K3 = K1+K2和L3＝ L1+L2第三章 电子衍射五、单晶电子衍射花样的标定立方晶系多晶体电子衍射标定时应用的关系式： R12：R22：… ：Rn2 = N1：N2：… ：Nn在立方晶系单晶电子衍射标定时仍适用。 单晶电子衍射花样标定的主要方法为：尝试核算法；标准花样对照法1、尝试-核算法：已知样品晶体结构（晶系与点阵类型及点阵常数）和相机常数的衍射花样标定例：已知铁素体（碳溶解在α-Fe中的间隙固溶体）为体心立方、晶胞参数a = 0.287 nm，相机常数C = 1.41 mm·mm。第三章 电子衍射五、单晶电子衍射花样的标定选取靠近中心斑的不在一条直线上的几个斑点(应包括与中心斑组成特征平行四边形的3个斑点)测量各斑点R值及各R之夹角。按Rd＝C，由各R求相应衍射晶面间距d值。按晶面间距公式(立方系为d2＝a2/N)，由各d值及a值求相应各N值。 图6 某低碳钢基体电子衍射花样，由底片正面描绘下来的图第三章 电子衍射五、单晶电子衍射花样的标定由各N值确定各晶面族指数?HKL?。选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。按N尝试选取R次短之斑点指数并用?(最短与次短的R之间的夹角)校核。 决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角 决定了两个斑点，其它斑点可以根据矢量运算法则求得，如： 根据晶带定理，求晶带轴的指数，即零层倒易截面法线的方向 。第三章 电子衍射五、单晶电子衍射花样的标定某电子衍射花样标定过程Rd＝C立方系为d2＝a2/N根据夹角一般，若仅知样品为立方晶系，一幅衍射花样也可能出现同时可被标定为两种不同点阵结构类型指数或被标定为同一结构类型中居于不同晶带的指数而且不被否定的情况，这种情况称为衍射花样的“偶合不唯一性”。H3=H1+H2K3=K1+K2L3＝L1+L2第三章 电子衍射五、单晶电子衍射花样的标定2、对未知的结构，进行物相鉴定(尝试-核算法) 一张电子衍射图(二维)能列出三个独立的方程（两个最短的倒易矢量长度和它们之间的夹角）； 而一个点阵晶胞(三维)的参数有六个独立变量(a、b、c、α、β、γ)； 从另一个角度来看，一张电子衍射图给出的是一个二维倒易面，无法利用二维信息唯一地确定晶体结构的三维单胞参数；因此从一张电子衍射图上无法得到完整的晶体结构的信息。 为了得到晶体的三维倒易点阵需要绕某一倒易点阵方向倾转晶体，得到包含该倒易点阵方向的一系列衍射图，由它们重构出整个倒易空间点阵。第三章 电子衍射五、单晶电子衍射花样的标定第三章 电子衍射五、单晶电子衍射花样的标定 具体操作时，应在几个不同的方位摄取电子衍射花样，保证能测出长度最小的几个R值。根据公式将测得的距离换算成面间距d；查ASTM卡片（美国材料试验学会American Society for Testing and Materials 简写为ASTM）和各d值都相符的物相即为待测的晶体。 第三章 电子衍射五、单晶电子衍射花样的标定3、标准花样对照法 预先制作各种晶体点阵主要晶带的倒易平面(图)，称为标准花样。 通过与标准花样对照，实现电子衍射花样斑点指数及晶带轴标定的方法即为标准花样对照法。 标准花样对照法标定过程简单，不需烦琐计算。但一般文献资料中给出的标准花样数量有限，往往不能满足标定工作的需要。而根据实际需要，利用计算机自行制作标准花样，可以解决这一问题。 单选题1分下图为某单晶的电子衍射花样，RA 与RB 夹角为90°。若A点