实验_邻二氮菲分光光度法测定铁.doc

PAGE PAGE 3 实验 邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验目的 1 掌握研究显色反应的一般方法； 2 测定未知试样中的铁含量． 二、实验原理 由于某些无机离子本身没有颜色或者浓度低颜色过浅，其吸光值与浓度的关系不在线形范围内，则需要显色剂与被测物形成有色配合物。该配合物的浓度与吸光度能够符合朗伯比尔定律。因而可以间接测定出被测物的浓度。 (1) 显色剂与被测物的λmax应相距60 nm以上 (2) 显色剂的用量：a保证显色完全，b用量过多会产生副反应 (3) 显色时间：有些反应瞬时完成，溶液颜色很快达到平衡状态，并长时间保持不变．有些能迅速完成，但褪色较快，有些反应则较慢。 (4) pH值的影响：影响显色剂的溶解和金属的离子状态，进而影响有色配合物的生成和稳定性。 　　　　　　HR＝H- + R+ 酸浓度改变，平衡移动 三、实验步骤 (一) 绘制吸收曲线 取两个25mL容量瓶，其中一个加入0.3mL铁标准溶液，然后在两国容量瓶中各加入0.5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min。各加入1.0mL邻二氮菲溶液和2.5mL醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用水作参比溶液，分别绘制上述两种溶液的吸收曲线。再用不含铁的试剂溶液作参比溶液，绘制有色配合物的吸收光谱。比较上述3种吸收光谱，选取合适的测定波长。 （二）显色剂用量实验： 在8个50 mL比色管中，加入0.30 mL铁标准溶液，0.5 mL盐酸羟氨溶液，然后分别加入邻二氨菲溶液0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5和2.0 mL。最后在个瓶中加入2.5 mL醋酸钠溶液，用水稀释至25 mL刻度，摇均，用1 mL比色皿，从不含显色剂的溶液作参比溶液，在508 nm下测定吸光度，记下各个吸光度值。 (三) pH值的影响： 在7个50 mL比色管中，加入0.3 mL铁标准溶液，0.5 mL盐酸羟氨溶液．静置2 min后，个加入1.0 mL邻二氨菲溶液，然后用滴定管依次加入0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0 mL氢氧化钠溶液，用水稀释至25 mL刻度摇均（用pH计测定上列溶液的pH值，记下其数值）．用1 cm比色皿，以水作参比溶液，在508 (四) 测定不同浓度铁的吸光度 在6个容量瓶中，分别加入0.5mL盐酸羟胺、1.0mL邻二氮菲溶液、2.5 mL醋酸钠溶液，然后依次加入标准溶液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm吸收池，以不含铁的试剂溶液作参比溶液，在选定波长下测定各瓶的吸光度，记下各瓶的吸光度值。 (五) 未知试样的测定 在3个25 mL容量瓶中，分别加入2.5 mL未知浓度的含铁溶液，按实验内容与步骤（5）的方法配制溶液，测定吸光度，记下其数值。 四、数据处理 1.绘制吸收曲线，比较其不同点，并找出最大吸收波长。 2显色剂用量－吸光度 显色剂的用量/mL 0 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 1.5 2.0 吸光度 3 pH－吸光度 pH A 4.标准Fe的浓度－吸光度 Fe(ug/mL) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 A y= R2= 5 未知水样中Fe的浓度 Fe(ug/mL) 水样1 水样2 水样3 平均 A 五、仪器和试剂 仪器：722分光光度计（2台）；比色管（10支）；移液管（2、5mL） 试剂：（1）铁标准溶液（100μg/mL）：准确称取0.8634g硫酸亚铁铵置于烧杯中，加入20mL HCl(1:1)和少量水，溶解后转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （2）盐酸羟胺溶液：10%（两周内有效） （3）邻二氮菲溶液：0.15%，先用少量乙醇溶解，再用水稀释至所需浓度（避光保存，两周内有效） （4）醋酸钠溶液：1.0 mol/L （5）氢氧化钠溶液：0.1 mol/L （6）未知浓度的铁溶液。 六、讨论分析 (1) 结果分析： (2) 参比溶液的选择： 　测定试样液的吸光度时，要先用参比液调节透射比为100 ％.以消除溶液中其它成分以及比色皿和溶剂对光的反射和吸收带来的误差。 (3) 注意事项： A、为使盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)→Fe(Ⅱ)的反应进行完全，放置时间应不少于2 min。 B、要注意各步中所有的参比液。 C、配制溶液时，一组溶液最好由一个人来配制，减小误差。