化学实验报告_11.docVIP

实验报告 专业：化学工程与工艺 班级：化工1201 姓名：杨天翔 学号：201213010119 同组者姓名：苏学冰 黄胜轩 王玮 完成日期：2013-04-27 成绩评定 实验题目：邻二氮杂菲分光光度法测定铁 实验目的：1、了解分光光度法测定法测定物质含量的一般条件及其选定方法 2、掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。 3、了解722型分光光度计的构造。 实验原理：1、光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。 2、邻二氮杂菲-亚铁配合物:邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好试剂。在pH=2～9的条件下Fe2+与邻二氮杂菲生成极稳定的橘红色配合物。 在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+，其反应如下: 2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl- 测定时，控制溶液酸度在pH为5左右较为适宜。酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。 实验步骤 1、铁标准溶液的配制 用移液管准确移取200ug/ml铁标准溶液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2、条件试验 ⑴吸收曲线的测绘 准确移取20ug/ml铁标准溶液5ml于50ml容量瓶中，加入5％的盐酸羟胺溶液1ml，摇匀，加入1mol/LNaAc溶液5ml和0.1％邻二氮杂菲溶液3ml,加水稀释至刻度，在722型分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长从570nm开始到430nm为止，每隔10nm或20nm测定一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定该测定的适宜波长。 记录及分析表格 波长nm 吸光度A 570 0.041 550 0.123 530 0.296 520 0.364 510 0.380 500 0.365 490 0.363 470 0.330 450 0.277 430 0.231 绘制吸收曲线 （2）邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性 用上面溶液继续进行测定，其方法是在最大吸收波长（510nm）处，每隔一定时间测定其吸光度，例如在加入显色剂后立即测一次吸光度，经15min,30min,45min,60min后，在各测一次吸光度，然后以时间（t）为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制A-t曲线。此曲线表示了该配合物的稳定性。 记录及分析表格 放置时间t/min 0 15 30 45 60 0.380 0.384 0.380 0.380 0.378 绘制A-t曲线 （3）显色剂浓度试验 取50ml容量瓶7个，编号，用5ml移液管准确移取 铁标准溶液5ml于容量瓶，然后分别加入1ml5％的盐酸羟胺溶液，经2min后，再加入5ml 1mol/LNaAc溶液，然后分别加入0.1％邻二氮杂菲溶液0.3、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml,用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用适宜波长、1cm比色皿，以水为参比，测定上述各溶液的吸光度。然后以加入的邻二氮杂菲试剂的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线。 记录及分析表格 容量瓶编号 显色剂量/ml 吸光度A 1 0.3 0.101 2 0.6 0.193 3 1.0 0.346 4 1.5 0.374 5 2.0 0.387 6 3.0 0.380 7 4.0 0.375 绘制A-c曲线 2、铁含量的测定 （1）标准曲线的测绘 取50ml容量瓶6个，分别移取铁标准2.0、4.0、6.0、8.0、1.0ml于5个容量瓶中，另一个容量瓶不加铁标准溶液。然后各加1ml 5％盐酸羟胺，摇匀，经2min后，再各加5ml 1mol/LNaAc溶液及3ml 0.1％邻二氮菲，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计，用1cm比色皿，在最大波长处，测定吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线。 记录及分析结果 试液编号 标准溶液的量/ml 总含铁量/ug 吸光度A 1 0 0 0 2 2.0 20 0.160 3 4.0 40 0.134 4 6.0 60 0.461 5 8.0 80 0.615 6 10.0 100 0.684 未知液 5.0 58 0.400 绘制标准曲线 由标准曲线可得未知液中铁的含量：11.6ug/ml 问题讨论 邻二氮杂菲分光度法测定铁的适宜条件是什么？ 显色反应的条件：显色剂用量2.0ml 0.1%邻二氮杂菲溶液 介质的酸度控制溶液的酸度在pH为5左右 测定吸光度的条