实验七从茶叶中提取咖啡因.doc

实验七 从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的： 1、学习生物碱的提取方法；了解咖啡因的性质； 2、学习索氏提取器的作用和使用方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 二、实验原理： 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 咖啡因的性状与稳定性：咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 三、实验仪器和药品： 请学生自已整理罗列 四、实验装置： 五、实验步骤： 1、粗提： a、仪器安装：采用索氏提取器。 b、连续萃取：称取10g茶叶，研细，用纱布包好，放入索氏提取器的套筒中，用95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h（最少1.5h）。 c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇 d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干，并压碎块状物。 e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 f、冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时 污染产物。 2、纯化： a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。 b、初次升华：220℃砂浴升华（此时纸微黄）。当滤纸上出现许多白色毛状洁净时，停止加热，让其自然冷却到100℃左右。小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。 c、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并两次升华的咖啡因。 六、实验记录（须严格按标准格式记录） 七、实验结果：得到白色针头结晶， g(若量极少可以不写重量) 八、思考题 1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？ 2、索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点? 注意：本次实验回收乙醇。