冬青油的制备实验报告_2.doc

有机化学综合实验 项目名称 水杨酸甲酯的制备 学 院 专业班级 指导教师 姓 名 学 号 【题目】水杨酸甲酯的制备； 【Topic】Preparation of methyl salicylate； 【作者】 xxx； 【Author】Song cong qiang； 【摘要】以水杨酸和甲醇为原料催化合成水杨酸甲酯，分别以浓硫酸和苯磺酸作为催化剂，考察两种催化剂对产品产率的影响。结果表明以浓硫酸为催化剂时，产品产率高，质量好。 【关键字】水杨酸 甲醇 浓硫酸 苯磺酸 水杨酸甲酯； 【Summary】Salicylic acid and methanol as raw synthesis of methyl salicylate, respectively, with concentrated sulfuric acid and p-toluenesulfonic acid as a catalyst, the two catalysts investigated the yield of the product. The results show that with concentrated sulfuric acid as a catalyst, the product yield, good quality. 【Keyword】Methanol, concentrated sulfuric acid salicylic acid methyl salicylate; 1 前言 1.1 水杨酸甲酯的合成方法 1.1.1 从冬青叶中提取水杨酸甲酯 叶中提取水杨酸甲酯，经济价值较高，而且原料易得，操作简便。水杨酸甲酯微溶于水易溶于乙醇和乙醚。用乙醇浸泡冬青树叶，提取水杨酸甲酯。 1.1.2 利用水杨酸和甲醇合成水杨酸甲酯 1.1.2.1 均相催化剂 合成水杨酸甲酯常用的催化剂是浓硫酸，这种催化剂催化效果好，价格便宜，但缺点也比较多：浓硫酸的酸性和氧化性都很强，在反应过程中会使有机物碳化，还伴有氧化，醇脱水，醚化等副反应的发生，硫酸在实验中易腐蚀设备；用对甲苯磺酸代替代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯效果较好，对甲苯磺酸是一种强的固体有机酸，保管，运输和使用，安全方便，对设备的腐蚀和环境的污染比硫酸小，不易引起副反应，是代替硫酸的良好催化剂。然而，当用均相催化剂时，存在的共同问题是产物分离困难，不能重复使用，因此工业化比较难。 1.1.2.2 非均相催化剂 鉴于均相催化剂存在的缺陷，有人对此进行了改进，使用固体超强酸,超强酸是酸浓度比100%硫酸更强的酸。固体超强酸具有不腐蚀设备，不污染环境，不怕水，耐高温，反应活性好，选择性好，制备容易，易于与反应体系分离，操作方便，不易中毒，易于收回能够重复使用和再生等优点，是一种良好的环境友好型催化剂。 1.2 水杨酸甲酯的应用 1.2.1 水杨酸甲酯在农业上的应用 酯是一种经济，安全，有效的植物生长的调节剂，它具有处理成本低，用量上少，方便安全等优点。 1.2.2 水杨酸甲酯在医学中的应用 水杨酸甲酯对多种细菌的繁殖和黏附有抑制作用，能够起到良好的抑菌效果。 2 实验 2.1 实验原理 2.1.1 主要反应式 2.1.2 反应机理 2.2 主要试剂与反应仪器 试剂：水杨酸 甲醇 浓硫酸 苯磺酸 饱和氯化钠 无水氯化钙 仪器：三口烧瓶 量筒 温度计，胶头滴管 球形冷凝管 分液漏斗 单口烧瓶 磁力搅拌加热器 烧杯若干 红外烘箱 铁架台 药匙，托盘天平 玻璃棒等 2.3 实验步骤 1 将三口烧瓶，量筒，置于烘箱中干燥10分钟 2 用天平秤取15g水杨酸，用量筒分别量取12ml甲醇，3.6ml浓硫酸（4.8ml苯磺酸），然后将3种试剂分别加入已干燥的三口烧瓶中，安装好实验装置置于磁力搅拌加热器上加热（装置如图1） 3 在甲醇回流状态下进行回流6小时。反应结束后将盛有混合物的烧瓶置于冷水浴中冷却，然后倒入分液漏斗中，震荡，静置，分层，然后将有基层分出加入饱和氯化钠，充分震荡，静置，分层。 4 弃去水层，将上面有机相注入小烧杯中，加入适量无水氯化钙进行干燥，澄清后，过滤到单口烧瓶中，得到粗产品。 5 再做两组实验，重复上述操作。 6 用