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PAGE PAGE 4 三电化学实验 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程及定量分析 【实验目的】 了解CHI660电化学工作站的基本操作。 掌握循环伏安方法的基本原理和实验技术。 了解循环伏安法的基本应用。 【原理】 图1：三角波扫描电位 i—E i—E曲线 图2：循环伏安曲线 循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压，记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线，即循环伏安图，见图1。在三角波的前半部分，工作电极上如发生氧化反应（阳极过程），记录到一个峰形的阳极波；而在三角波的后半部分，工作电极上发生则发生的是还原过程（阴极过程），记录得到一个峰形的还原波。一次三角波电位扫描完成，电极上完成了一个氧化还原循环。从循环伏安图的波形，阴阳极峰的峰电流的数值和比值，阴阳极峰的峰电位数值可判断电极反应的机理。 电极反应的可逆性主要取决于电极反应的速率常数ks的大小，也与电位扫描的速率有关。 可逆性判据 【仪器和试剂】 1. CHI 660A 电化学系统，玻碳电极（d = 3mm）为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极； 2. 固体铁氰化钾、氯化钾； 3. 250 mL 容量瓶、50 mL 烧杯、玻璃棒。 【实验步骤】 1．铁氰化钾试液的配置 配置1 mM的铁氰化钾溶液250 mL (1.0 M) 2．将玻碳电极在抛光布上用氧化铝粉抛光，并用蒸馏水冲洗净。 3. 将三个电极安装于盛有铁氰化钾试液的电解池里。 4．开启电化学系统及计算机电源开关，启动CHI660操作程序，在Setup下拉菜单中（或快捷方式中）选择“Technique”，然后在“Technique”菜单选择“Cyclic Voltammetry”，按“OK”键返回主菜单，然后在“Parameters”菜单下选择参数。 Init E（V） -0.2 High E（V） 0.5 Low E（V） -0.2 Scan rate（V/s） x Sweep Segments 2 Quiet Time (sec) 2 Sensitivity (A/V) 按“OK”。返回主菜单。 6．测量铁氰化钾试液 按“run”键，仪器运行完成，并自动显示峰电位和峰电流数据。回到参数设置栏，修改扫描速率为100 mV，重复上述操作。直至完成扫描速率为10, 30, 50, 80, 100、150、200 mV/s的测量(1 mM铁氰化钾)。 【结果处理】 1．记录每组数据中的电位Epa、Epc，峰电流Ipc、Ipa，计算峰电位差ΔEp，峰电流的比值。 2．以氧化还原峰电流Ipc、Ipa 分别与扫速的平方根v1/2 作简图，求算线性相关系数R。 。 【思考题】 从循环伏安法可以测定哪些电极反应的参数？从这些参数如何判断电极反应过程的可逆性？