物理化学实验 双液系相图.docVIP

PAGE PAGE 4 实验 ? 双液系气、液平衡相图的绘制 一、实验目的 1.用沸点仪测定在常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图。 2.了解沸点的测定方法。 3.掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。 二、实验原理 1. 液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。 2. 用阿贝折射仪测定气液组成的折光率，来获得气液组成。 ?三、实验装置 ? 四、仪器及试剂 仪器：沸点测量仪、阿贝折射仪、沸点仪、取样管 试剂：无水乙醇、环己烷 ?五、实验步骤 1. 安装好干燥的沸点仪。 2. 加入纯乙醇30ml左右，盖好瓶塞，使电热丝浸入液体中，温度传感器与液面接触。 3. 开冷凝水，将稳流电源调至（3.0-4.0A），接通电热丝，加热至沸腾，待数字温度计上??? 读数恒定后，读下该温度值。???? 4. 关闭电源，停止加热，将干燥的取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中,取气相冷凝液样,迅速用阿贝折射仪测其折光率。 5. 用干燥的小滴管取液相液样，用阿贝折射仪测其折光率。 6. 分别在沸点仪中加入混合液，1、2、3、4、5、6重复上述操作。 7. 根据环己烷-乙醇标准溶液的折射率，将上述数据转换成环己烷的摩尔分数，绘制相图。 8. 实验完毕后，关闭冷凝水，关闭电源，整理实验台。 ?六、数据处理 ?样品 沸点 气相组成 液相组成 yC6H12 XC6H12 1 ? ? ? ? ? 2 ? ? ? ? ? 3 ? ? ? ? ? 4 ? ? ? ? ? 5 ? ? ? ? ? 6 ? ? ? ? ? 七、阿贝折光仪的使用 1. 用擦镜纸将镜面擦干，取样管垂直向下将样品滴加在镜面上，注意不要有气泡，然后将上棱镜合上，关上旋钮。 2. 打开遮光板，合上反射镜。 3. 轻轻旋转目镜，使视野最清晰。 4. 旋转刻度调节手轮（下手轮），使目镜中出现明暗面（中间有色散面），图a。 5. 旋转色散调节手轮（上手轮），使目镜中色散面消失，出现半明半暗面，图b,c。 6. 再旋转刻度调节手轮（下手轮），使分界线处在十字相交点，图d。 7. 在下标尺上读取样品的折光率。 ?●阿贝折光仪的校正 （1）仪器校正。在开始测定前，用纯水校正阿贝折光仪。将超级恒温槽的温度调至25℃，将阿贝折光仪的数据调至1.3325，然后观察明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差，则用螺丝刀微量旋转小孔内的螺钉，使分界线位移至十字线中间。 （2）如未进行仪器校正，则必须进行数据校正。 八、注意事项 1、在测定纯液体样品时，沸点仪必须是干燥的。 2、在整个实验中，取样管必须是干燥的。 3、本实验使用超级恒温槽，其温度必须调至25℃，（本实验环己烷-乙醇标准溶液的折射率是在25 4、取样至阿贝折射仪测定时，取样管应该垂直向下。 5、取样时，应该先关闭电源，停止加热。 6、在使用阿贝折射仪读取数据时，特别要注意在气相冷凝液样与液相液样之间一定要用擦镜纸将镜面擦干。 7、注意线路的连接，加热时，应缓慢将稳流电源调至（1.8-2.0A） 8、如电热丝未接通，则关闭电源，先检查线路，然后检查电热丝的接触情况，进行适当调整。 ?