保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

T/ FORMTEXT GDFCA XXX—2023       保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测定 超高效液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本文件描述了采用超高效液相色谱-串联质谱法进行保健食品中14种真菌毒素含量的高通量快速测 定的方法。 本文件适用于口服液、片剂、胶囊、颗粒剂、糖果制品等剂型保健食品中黄曲霉毒素(AFTB1，AFTB2， AFTG1，AFTG2)、伏马毒素（FB1，FB2，FB3）、玉米赤霉烯酮（ZEN）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、 T-2毒素、杂色曲霉素（ST）、赭曲霉毒素A（OTA）、桔青霉素（CIT）和展青霉素（PAT）14种真菌毒 素含量的测定，保健食品原辅料及其他植物性食品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样中的真菌毒素，用2%甲酸乙腈溶液提取，提取液经氯化钠盐析后用分散固相萃取净化除杂，净 化液经氮吹浓缩、复溶、定容后，用液相色谱-串联质谱多反应监测模式（MRM）测定，外标法定量。 5 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1 乙腈（CHN,CAS号：75-05-8）：色谱纯。 2 3 5.2 甲酸（CHO,CAS号：64-18-06）。 2 2 5.3 2%甲酸乙腈溶液：准确吸取20mL甲酸（5.2），用乙腈（5.1）定容到1000mL。 5.4 甲醇（CHO,CAS号：67-56-1）。4 5.5 乙酸（CHO,CAS号：77671-22-9）。 2 4 2 5.6 甲醇乙酸水溶液：准确吸取 4mL,用纯水定容到100mL。取其中90mL溶液，加入10mL甲醇（5.4）， 混匀。 5.7 乙酸铵（CHNO,CAS号：631-61-8）。 2 7 2 5.8 氯化钠（NaCl,CAS号：7647-14-5）。 5.9 无水硫酸镁（MgSO,CAS号：7487-88-9）。4 5.10 真菌毒素标准品：14种真菌毒素的中文名称、英文名称、CAS 号、分子式及相对分子量参见附 录A 的表 A.1，均为有证标准物质，纯度≥95%。 5.11 标准储备溶液：分别称取适量（精确至0.1mg）真菌毒素标准品，用乙腈（5.1）溶解并定容至 10mL。储备溶液避光-20℃储存，有效期1年 3 T/ FORMTEXT GDFCA XXX—2023       5.12 混合标准溶液：分别移取适量14种真菌毒素标准品，用乙腈（5.1）溶解稀释定容配制成呕吐毒 素（DON）、展青霉素（PAT）、桔青霉素（CIT）浓度为5000ng/mL的标准储备液，伏马毒素B1(FB1)、 伏马毒素B2(FB2)、伏马毒素B3(FB3)、玉米赤霉烯酮(ZEA)、赭曲霉毒素A(OTA)、T-2毒素(T-2)、杂 色曲霉素(ST)浓度为500ng/mL的标准储备液，黄曲霉毒素B1(AFTB1)、黄曲霉毒素B2(AFTB2)、黄曲霉 毒素G1(AFTG1)、黄曲霉毒素G2(AFTG2)浓度为50ng/mL的标准储备液。-20℃冰箱中避光保存。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱-质谱串联仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 6.2 分析天平：感量0.001g和0.01mg。 6.3 涡旋振荡器。 6.4 超声仪。 6.5 离心机：转速≥14000r/min 6.6 氮吹仪。 7 试样的制备 7.1 固态试样 将固体饮料、糖果制品、片剂研细，混匀，均分成50~100g两份，分别装入洁净容器内；胶囊连同 胶囊壳一起捣碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器，密封，并标