CSTM LX 0505 00973—2022《涂料中有害芳香胺含量的测定》征求意见稿.pdfVIP

ICS 87.040 CCS G 50 团体 标 准 T/CSTM 00973—2023 涂料中有害芳香胺含量的测定 Determination of harmful aromatic amines content in coatings （征求意见稿） 2023-XX-XX 发布 2023-XX-XX 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 00973—2023 涂料中有害芳香胺含量的测定 重要提示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了采用气质联用法测定涂料中有害芳香胺含量的原理、试剂和材料、仪器和设备、取样、 试验步骤、精密度、试验报告等内容。 本文件适用于涂料及相关材料中有害芳香胺含量的测定，包括但不限于附录A 中表A.1列举的有毒 芳香胺。其他领域用聚合物材料及原材料中芳香胺含量的测定也可参考本文件。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样 GB/T 12806—2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 20777 色漆和清漆 试样的检查和制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 游离芳香胺含量 free aromatic amines content 涂料使用之前，产品中所含芳香胺的含量。 3.2 残余芳香胺含量 residual aromatic amines content 涂料按产品明示的施工状态下的施工比例混合后，再选用合适的固化条件固化，残留在涂膜中芳香 胺的含量。 3.3 裂解芳香胺含量 splitting aromatic amines content 涂料按产品明示的施工状态下的施工比例混合后，再选用合适的固化条件固化，涂膜在柠檬酸盐缓 冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解所产生芳香胺的含量。 4 原理 1 T/CSTM 00973—2023 试样选用合适的前处理后得到提取液，提取液经滤膜过滤后，注入气质联用仪（GC-MS）进行测定。 采用全扫描的总离子流图（TIC）和质谱图（MS）进行定性鉴定，选择离子（SIM）和外标法进行定量测 定。 5 试剂和材料 5.1 乙酸乙酯：纯度≥99% （质量分数）或已知纯度。使用前需通过检验，确认无芳香胺或芳香胺浓度 低于本方法检出限。 5.2 三氯甲烷：使用前需通过检验，确认无芳香胺或芳香胺浓度低于本方法检出限。 5.3 芳香胺校准化合物：纯度≥98%或已知纯度，部分有害芳香胺清单见附录A。 5.4 标准储备溶液：分别准确称取适量的芳香胺标准样品（5.3），用乙酸乙酯 （5.1）配制成浓度为所 需浓度的标准储备溶液。4 ℃以下避光保存，有效期为3 个月。标准储备溶液保存在棕色瓶中，并可放 入少量的无水亚硫酸钠。也可直接使用已知浓度的有标准物质证书的芳香胺混合标准溶液。 5.5 标准工作溶液：采用逐级稀释的方法，用乙酸乙酯（5.1）稀释标准储备溶液成适用质量浓度的芳 香胺标准工作溶液。4 ℃以下避光保存，有效期为1 个月。 5.6 柠檬酸盐缓冲液：0.06 mol/L 水溶液，pH=6.0，取12.526 g 柠檬酸和6.320 g 氢氧化钠，溶于 水中，定容至1000 mL。 5.7 连