工业溴化物试验方法标准文本.pdfVIP

工业溴化物试验方法 1 范围 本文件规定了工业溴化物试验方法。 本文件适用于溴化物产品的测定。 注：溴化物产品主要指工业溴化钾、工业溴化钠、工业溴化铵、工业氢溴酸等。在使用本文件过程中，可参考被测 产品的相关标准，对本文件中的相关规定进行必要修改，使其适合产品的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10－菲啰啉分光光度法 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23769-2009 无机化工产品 水溶液中pH 值测定通用方法 HG/T3484-1999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液 的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液 的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3 部分：制剂及制品 的制备 JJG 119-2018 实验室pH （酸度）计 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即 用水冲洗，严重者应立即治疗。 1 4.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照HG/T 3696.1、 HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。 4.2 主含量的测定 4.2.1 电位滴定法（仲裁法） 4.2.1.1 原理 在硝酸酸性条件下，加入淀粉溶液，以银电极作为指示电极，银/氯化银电极作参比电极，用硝酸 银标准滴定溶液滴定，以确定溴化物含量。 4.2.1.2 试剂或材料 4.2.1.2.1 硝酸溶液：1＋4。 4.2.1.2.2 硝酸银标准滴定溶液：c （AgNO ）≈0.1mol/L 或0.05mol/L。 3 4.2.1.2.3 淀粉溶液：10g/L。称取1.0g 淀粉，加5mL 水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL 沸腾水中，煮沸 1min~2min 冷却，稀释至100mL。使用期为两周。 4.2.1.3 仪器设备 4.2.1.3.1 银电极。 4.2.1.3.2 银/氯化银电极。 4.2.1.3.3 电位计或自动电位滴定仪。 4.2.1.4 试验步骤 称取约0.4g样品，精确至0.0002 g，置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，加5mL硝酸溶液和10mL 淀粉溶液，以银电极作指示电极，银/氯化银电极作参比电极，连接好电位计，用硝酸银标准滴定溶液 滴定。滴定初期预先加入一定量的硝酸银标准滴定溶液，近终点时，以每次0.1mL的量逐次加入 （必要 时可适当增加），记录每次加入硝酸银后的总体积及对应电位值E，计算出连续增加的电位值△E 和△ 1 E 之间的差值△E 。△E 的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。 1 2 1 数据记录格式及滴定终点时所消耗硝酸银标准滴定溶液体积（V）的计算见附录A。 注：也可用以银电极作指示电极，银/氯化银电极作参比电极的自动电位滴定仪直接进行测定。 4.2.1.5 试验数据处理 主含量以质量分数w 计，按公式（1）计算： 1 VcM  103 w