冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法.pdfVIP

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第6部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 1 范围 本文件规定了冰晶石中二氧化硅含量的测定方法。 本文件适用于冰晶石中二氧化硅含量的测定。测定范围为0.010%～1.00%。 2 规范性引用文件 下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，硫酸酸化。在pH 值为0.85～0.90 范围内，硅与钼酸铵形成黄 色硅钼杂多酸。在硫酸介质中，在酒石酸存在下，经抗坏血酸还原成硅钼蓝，于分光光度计波长815nm 处测量其吸光度。 5 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。 5.1 无水碳酸钠（优级纯）。 5.2 硼酸（优级纯）。 5.3 硫酸（1+1）。 5.4 盐酸（1+1）。 5.5 氢氧化钠溶液（200g/L）。 5.6 钼酸铵溶液 （100g/L）：称取 100g 四水合钼酸铵[(NH ) M O ·4HO]，用少量水溶解，再用水稀 4 6 O7 24 2 释至 1L，混匀。此溶液贮存于聚乙烯瓶中。 5.7 酒石酸溶液（300g/L）。 5.8 抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配。 5.9 对硝基苯酚溶液（1g/L）。 5.10 二氧化硅标准贮存溶液：称取 1.0000g研细的二氧化硅 （基准试剂，预先在1000 ℃灼烧1h，并 在干燥器中冷却至室温），置于铂坩埚中，加入5g 无水碳酸钠 （优级纯），混匀，置于950 ℃高温炉 中熔融10min，取出冷却，加入热水，慢慢加热至完全溶解，冷却至室温。将溶液移入 1L 塑料容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1.0mg 二氧化硅。 1 5.11 二氧化硅标准溶液：移取 10.00mL 二氧化硅标准贮存溶液 （5.9）于200mL 塑料容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含0.05mg 二氧化硅。用时现配。 5.12 基体溶液：称取6g 无水碳酸钠（5.1）和2 g 硼酸（5.2）于250ml 聚四氟乙烯烧杯中，加水和 16mL 硫酸（5.3）溶解，移入250ml 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 6 仪器设备 6.1 分光光度计。 6.2 高温炉：能控制温度在850 ℃±20℃。 6.3 铂坩埚：50mL，带铂盖。 7 样品 样品研磨混匀后通过75μm 标准筛，在 110°C±5°C烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷却至室温，备 用。 8 试验步骤 8.1 试料 称取0.50g 样品（7），精确至0.0001g。 8.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料（8.1）做空白试验。 8.4 测定 8.4.1 将试料（8.1）置于铂坩埚（6.3）中，加入6g 无水碳酸钠（5.1）和2 g 硼酸（5.2），混匀，盖 上铂盖。置于850 ℃±20 ℃的高温炉（6.2）中熔融30min （空白熔5min），取出，冷却至室温。 8.4.2 加入热水并加热至熔块完全溶解，移入盛有 10mL 硫酸 （5.3）的300mL 聚四氟乙烯烧杯中，用 6mL 硫酸 （5.3）溶解粘在坩埚壁上的残渣，用热水洗涤坩埚及坩埚盖，洗液合并于烧杯中，加热使盐 类全部溶解，冷却至室温，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.3 按表1分取试液（8.4.2）置于100mL 容量瓶中。 表1 分取试液体积 质量分数wSiO2 分取试液体积 %