HY/T 169-2013海水和卤水中溴离子的测定　容量法.pdf

; ICS07.060 13.060 Z17 中 华 人 民 共 和 国 海 洋 行 业 标 准 / — HY T169 2013 海水和卤水中溴离子的测定 容量法 — Test method for bromide ion in seawater and brine V olu m etric analysis 2013-1 1-13发布 2014-0 5-01实施 国 家 海 洋 局 发 布 / — HY T169 2013 前 言 本标准按照 / — GB T1.1 2009 给出的规则起草。 本标准由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所提出。 本标准由全国海洋标准化技术委员会( / )归口。 SAC TC283 本标准起草单位:国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所。 本标准主要起草人:姚颖、王国强、张慧峰、蔡荣华、高书宝、高春娟、刘伟、张雨山。 Ⅰ / — HY T169 2013 海水和卤水中溴离子的测定 容量法 范围 1 本标准规定了容量 法 测 定 海 水、浓 海 水 和 卤 水 中 溴 离 子 的 试 剂、仪 器、测 定 方 法、结 果 计 算 和 精 密度。 本标准适用于容量法测定溴离子含量小于6000 mg L 本标准检出限为 / ,定量下限为 /。 / 的水样。 0.57 mg L 2.28 mg L 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 / 分析实验室用水规格和试验方法 实验室玻璃仪器 滴定管 GB T6682 GB 12805 GB 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 原理 3 在pH大于或等于5.5且小于或等于7.0的水样中,次氯酸钠将溴离子定量氧化成溴酸根离子,溴 酸根氧化碘离子为碘单质,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘单质,确定碘单质的量,即得到溴离子含 量。反应方程式如下: Br BrO3 + 6I I+2SO2- → 2I - + 3ClO - → BrO3 - + 3Cl - - - +6H + →3I +3H O+Br - 2 2 - +SO2- 4 6 2 2 3 试剂 4 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 水:蒸馏水或去离子水,符合 / 中三级水的要求。 GB T6682 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 氧化钙( )。 )。 CaO 硼酸( H BO 3 3 碘化钾( )。 KI 盐酸溶液(1+1):量取500 mL浓盐酸,注入500 mL水中混匀,冷却至室温备用。通风橱内操作。 次氯酸钠溶液( ): 安替福民(次氯酸钠溶液,有效氯 ≥10.0%),加入 500 mL水中混 1+1 500 mL 匀,18℃以下保存1个月。通风橱内操作。 甲酸钠溶液( / ):称取200g甲酸钠,加800g水溶解。如溶液浑浊,过滤后使用。 /;( / ;( 4.7 4.8 0.2gg 硫代硫酸钠标准滴定溶液[( ) c NaS O =0.1 molLc NaS O =0.05 molLc NaS O = 2 2 3 ) ) 2 2 3 2 2 3 /] 0.01 mol L 配置 4.8.1 1 / — HY T169 2013 按表1的规定称取硫代硫酸钠( NaS O 5HO · )或无水硫代硫酸钠( ),用刚煮沸冷却的 NaS O 3 2 2 3 2 2 2 水溶解,移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,混匀,放置阴凉处。 表 1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 硫代硫酸钠( · )的质量 无水硫代硫酸钠( )的质量 NaS O 3 NaS O 5HO 2 2 3 2 2 2 c(NaS O )/(mol/L) m/g 26 m/g 2 2 3 0 .1 0 .05 16 8 13 单标线 吸 量 管 吸 取 / 硫 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 移 入 50 mL0.1 molL 0 .01 500mL容量瓶中,用刚煮沸冷却的水稀释至标线,混匀。 标定 4.8.2 按表2的规定称取碘酸钾(KIO3,基准试剂,预先在120 ℃烘2h,置于干燥器中冷却)溶于水中,全 量移入1000 mL棕色容量瓶中,稀释至标线,混匀。置于暗处,有效期为1个月。移取10.00 mL碘酸 钾溶液,沿壁 流 入 碘 量 瓶 中,用 少 量 水 冲 洗 瓶 壁,加 入 0.5g碘 化 钾 (4.4),沿 壁 注 入 6mL盐 酸 溶 液 ( 4.5),塞好瓶塞,轻荡混匀,加少许水封口,在暗处放置2 min。轻轻旋开瓶塞,沿壁加入50mL水,在 不断振摇下,用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液( ),继续 4.9 滴定