HY/T 171-2014海洋植物标准物质研制及保存技术规范.pdf

; ICS07.060 17.020 A 45 中 华 人 民 共 和 国 海 洋 行 业 标 准 / — HY T171 2014 海洋植物标准物质研制及保存 技术规范 Technical specification for preparation and storage of reference m aterials for m arine plants com ponent analysis 2014-0 6-25发布 2014-1 2-01实施 国 家 海 洋 局 发 布 / — HY T171 2014 前 言 本标准依据 / — GB T1.1 2009 给出的规则起草。 本标准由国家海洋局第二海洋研究所提出。 本标准由全国海洋标准化技术委员会( / )归口。 SAC TC283 本标准起草单位:国家海洋局第二海洋研究所、浙江大学。 本标准主要起草人:吕海燕、王正方、张仕勇、周青松。 Ⅰ / — HY T171 2014 海洋植物标准物质研制及保存 技术规范 范围 1 本标准规定了海洋植物标准物质研制及保存的方法和技术要求。 本标准适用于海洋中大型藻类(主要指海带、裙带菜、紫菜等大型藻类)无机成分分析标准物质的研 制和保存,其他成分分析标准物质可参考本标准。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 — 标准物质常用术语和定义 一级标准物质技术规范 JJF 1005 2005 — JJF 1006 1994 — 化学分析测量不确定度评定 JJF 1135 2005 术语和定义 3 — 确立的以及下列术语和定义适用于本文件。 JJF 1005 2005 3.1 海洋植物 具有叶绿素、能进行光合作用、生产有机物的自养型生物,包括海洋藻类、菌类、地衣和维管束植物 m arine plants 等。本标准中海洋植物主要指海带、裙带菜、紫菜等大型藻类。 3.2 真空冷冻干燥 vacuu m freeze-drying 一种将物体首先进行冻结以固定其生物特性及结构,然后在真空条件下进行干燥(即将物体中的固 体水分直接升华为气态),从而达到脱水目的的技术。 注 :真空冷冻干燥又称升华干燥、冻干、真空冻干。 1 注 :真空冷冻干燥过程包含三个基本操作:冷冻、升华(初次干燥)和去吸附(二次干燥),物体可以几乎不发生结构 2 上或生物特性方面的变化,且具有高度的脱水性(可排出95% ~99%以上的水 分),故 有 利 于 长 期 保 存。物 体 干燥过程是在真空条件下进行的,故不易氧化。 3.3 [核]辐照灭菌 irradiation sterilization 通过给定比授[予]能的钴-60γ射线辐照,杀灭物体内细菌的“冷消毒”方法。 海洋植物标准物质的制备 4 海洋植物标准物质制备工艺流程 4.1 进行分析之前,应将样品(包括均匀性、稳定性检验及多家定值)在( ) 烘干 。 60±1 ℃ 2h 1 / — HY T171 2014 海洋植物标准物质制备工艺流程见图1 。 图 海洋植物标准物质制备工艺流程图 1 海洋植物标准物质的候选物 4.2 海洋植物标准物质的候选物宜选用分布地域广泛、较容易获取的新鲜海洋植物作为候选物,如:海 带、裙带菜、紫菜等海洋大型藻类。 海洋植物样品的预处理 清洗 4.3 4.3.1 在收获季节到养殖场采集海洋植物样品,候选物中含砂土、盐分、杂质等应小于2%。样品运回实 验室后进行清洗,清洗程序分两步,粗洗:去根、芽和杂质,然后放入蒸馏水中浸泡,洗去浮盐和细沙;精 洗:清除腐败烂叶等后,用蒸馏水浸泡、冲洗。 匀浆 4.3.2 将清洗过的海洋植物分割成2cm左右的碎段,放入匀浆机中匀浆2 min取出,立即倒入清洁的聚 乙烯塑料袋中,放入冷柜中速冻,备用。 2 / — HY T171 2014 真空冷冻干燥、粉碎 4.4 真空冷冻干燥 4.4.1 采用真空冷冻干燥设备,将冰冻海洋植物浆料解冻后,再将浆料平铺在垫有聚乙烯塑料薄膜的冷冻 干燥池中,厚度约为 ,在浆料层上方覆盖一层脱脂纱布,在 真空环境中脱水 ,制得海洋 2cm 56h -40 ℃ 植物粉末,含水率约为 。取出干粉样品立即放入清洁的二层聚乙烯塑料薄膜袋中,在两层之间放入 1% 干燥剂,置于密闭的清洁容器中贮存备用。 粉碎 4.4.2 海洋植物粉末采用 高 铝 瓷 球 磨 机 粉 碎,研 磨 49h后,样 品 通 过 0.198 mm尼 龙 筛 (通 过 部 分 占 ),再在球磨机中混磨 ,混匀备用。 99.9% 8h 分装、辐照、贮存 分装、辐照 4.5 4.5.1 将混匀的样品分装入处理过的60mL棕色玻璃瓶