水环境监测及其质量控制 实验用水纯度检验.pptxVIP

实验用水纯度检验 1. 实验用水纯度检验《分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-92）》中规定了不同纯度等级实验室用水的技术指标及检验方法。见下表4-1。2 3纯水级别（级）pH值（25 ℃）电导率（25 ℃）×103μS/m吸光度（254nm,1cm光程）可氧化物质?O ,mg/L蒸发残渣（105℃±2℃）mg/L可溶性硅 ?SiO2 ,mg/L1——≤0.01≤0.001————≤0.012——≤0.10≤0.010.08≤1.0≤0.0235.0～7.5≤0.50——0.40≤2.0——表4-1 实验室不同级别纯水的技术规格注：①一级水、二级水的pH值很难准确测定，因而对pH值范围不做规定； ②一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定； ③一级水的可氧化物质和蒸发残渣指标很难准确测定，因而对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 42. pH值测定一级水、二级水的真实pH值很难准确测定，因而对pH值范围不做规定；量取100 mL水样，用pH计测定pH；具体测定方法在后续的项目任务中学习。 53.电导率测定（1）一级和二级纯水的电导率需用新制备的水“在线”测定；所用电导仪配备电极常数为0.01～0.1 cm-2的“在线”电导池，并具有温度自动补偿功能。（2）三级水电导率测定所用电导仪，应配备电极常数为0.1～1 cm-2的电导池，并具有温度自动补偿功能。（3）若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测量水样温度控制在25±1℃；或记录水温度，换算成25±1℃下的电导率值。 64.可氧化物质测定（1）二级水可氧化物测定： ?量取1000 mL二级水注入烧杯中，入5.0 mL硫酸溶液（ρ=200 g/L），混匀； ?加入1.00 mL高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)=0.01 mol/L），混匀、盖上表面皿； ?加热至沸腾并保持5 min，溶液的粉红色不得完全消失。 74.可氧化物质测定（2）三级水可氧化物测定： ?量取200 mL三级水置于烧杯中，加入1.0 mL硫酸（ρ(H2SO4)＝200 g/L），混匀。 ?加入1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液（c（1/5KMnO4）=0.01 mol/L），混匀，盖上表面皿； ?加热至沸并保持5 min，溶液的粉红色不完全消失，则可判断水的可氧化物质含量合格。 85. 吸光度测定（1）将水样分别注入1 cm和2 cm吸收池中，在紫外可见分光光度计上于254 nm处，以1 cm 吸收池中水样为参比，测定2 cm 吸收池中水样的吸光度。（2）如仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。 96. 蒸发残渣测定（1）水样预浓集：量取二级水1000 mL（三级水取 500mL ），将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（避免蒸干），待水样蒸至约50 mL时，停止加热。 （2）测定 ：将上述预浓集的水样转移至一个已于105±2℃恒重的玻璃蒸发皿中，并用5～10 mL水样分2～3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并，于水浴上蒸干，并在105±2 ℃的电烘箱中干燥至恒重。（3）注意：残渣质量不得大于1.0 mg。 107.可溶性硅的限量试验（1）量取520 mL一级水（二级水取270 mL），注入铂皿中，在防尘条件下亚蒸发至约20 mL时停止加热。 冷至室温后，加1.0 mL钼酸铵溶液（50 g/L），摇匀。（2）放置5 min后，加1.0 mL草酸溶液（50 g/L），摇匀。 （3）放置1 min后，加1.0 mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（米吐尔， 2 g/L），摇匀。 117.可溶性硅的限量试验（4）转移至25 mL比色管中，稀释至刻度，摇匀，于60 ℃水浴中保温10 min 。 （5）标准配制：是取0.50 mL二氧化硅标准溶液（1 mL溶液含有1 mg SiO2），加入20 mL水样后，从加1.0 mL钼酸铵溶液（50 g/L）起与样品试液同时同样处理。 （6）目视观察，试液的蓝色不得深于标准。 128. 注意 （1）无论是自制的或购买的商品纯水均应按GB/T 6682-1992规定的试验方法检验合格后方能使用。 （2）一般生产企业通过测定电导率值来判定纯水的质量，或用化学方法检验水中的阳离子、氯离子，同时用指示剂测pH值，也可大致判定纯水是否合格。 （3）电导率测定的仪器化程度较高、操作简单，故常通过测定纯水的电导率值判断其纯度等级。