工业废水污染监测 六价铬的测定.pptxVIP

六价铬的测定;教学目标;教学目标;一、六价铬与总铬测定的方法原理;水铬形态：三价和六价化合物存在，六价铬多以CrO42-、HCr2O7-、Cr2O72-三种阴离子形式存在，三价铬和六价铬化合物可以互相转化。六价比三价毒性大，但是对于鱼类三价比六价毒性高。 测定方法：原子吸收法、二苯碳酰二肼分光光度法和滴定法。 ;2.二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬原理;原理：在酸性溶液中，先将水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解；再加入二苯碳酰二肼显色，于540nm处进行分光光度测定。 图示： ;（一）仪器 1. 分光光度计，比色皿（1cm、3cm）； 2. 50ml具塞比色管，容量瓶，移液管等。 ;1.试剂 （1）铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬； （2）铬标准使用液：吸取5.00ml铬标准贮备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.00ug六价铬。使用时当天配制； （3） (1+1)硫酸、(1+1)磷酸、4g/L氢氧化钠、丙酮、硝酸、硫酸、三氯甲烷；;（4）氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100ml水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120ml水中，将以上两溶液混合； （5）40g/L高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾（KMnO4）4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml；6.200g/L尿素溶液：将尿素[(NH2)2CO]20g溶于水并稀释至100ml； （6）20g/L亚硝酸钠溶液：将2g亚硝酸钠（NaNO2）溶于水并稀释至100ml；;（7）二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释到100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置冰箱中保存。颜色变深后不能再使用； （8）1+1氢氧化铵溶液；10.50g/L铜铁试剂：称取铜铁试剂[C6H5N(NO)ONH4]5g，溶于冰冷水中并稀释至100ml。临用时现配。 ;三、水样六价铬测定技术;（3）对浑浊、色度较深的样品可用锌盐沉淀分离法进行前处理。 （4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。 （5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将六价铬还原为三价铬，???时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。 ;2.标准溶液配制;3.水样测定;水样六价铬测定数据记录表; Cr6+（ug/L）= 式中：m──从标准曲线上查得的Cr6+量，ug； V──水样的体积，ml。;3．注意事项;四、水样总铬测定技术;2.高锰酸钾氧化三价铬;2.高锰酸钾氧化三价铬;3.测定;水样总铬测定数据记录表; 总铬含量（ug/L）= 式中：m──从标准曲线上查得的Cr6+量，ug； V──水样的体积，ml。;6.注意事项;1.水中的重金属 水中的金属分为可过滤金属（可过滤态金属指能通过孔径0.45 μm滤膜的部分）和不可过滤金属（不可过滤态系指不能通过0.45 μm微孔滤膜的部分）。 金属总量：是不经过滤的水样经消解后测得的金属含量，应是可过滤金属与不可过滤金属之和。 常见重金属:Hg、Cd、Cr、Pb、Cu、Zn等。;2.硫酸亚铁铵滴定法测总铬