工业废水污染监测 水样预处理.pptx

水样预处理 教学目标1.能力目标（1）能完成水样的预处理方法选择；（2）能正确完成待测水样的湿法、干灰化法、萃取富集法的消解。2.知识目标（1）理解水样预处理的作用；（2）掌握湿法消解的原理；（3）掌握干灰化法消解的原理；（4）掌握萃取富集技术的原理。2 教学目标3.素质目标（1）培养整洁、有序、安全、规范的实验习惯；（2）培养实事求是、严谨认真、一丝不苟的工作态度；（3）提高自主学习、团队合作能力和分析问题、解决问题能力。3 教学内容水样预处理概述1湿法消解技术2干灰化法消解3萃取富集技术44 1. 水样预处理概述5 1.1 水样消解的作用1破坏有机物2溶解悬浮物3将待测元素转化为单一高价态6 1.2 水样消解的要求 1透明、澄清、无沉淀2不引入待测组分和干扰组分3不损失待测组分 7 1.3 水样消解的方式干灰化法湿法消解干法消解酸式消解法 碱式消解法（1）HNO3；（2）HNO3-HClO4； （3）HNO3-H2SO4 ；（4）H2SO4 –H3PO4；（5）H2SO4 –KMnO4 ；（6）多元消解。（1）NaOH-H2O2；（2）NH3.H2O-H2O2消 解8 主要内容湿法消解技术2水样预处理概述1干灰化法消解3萃取富集技术49 2. 湿法消解技术10 2.1常用的湿法消解技术及适用对象11 2.2 常用的湿法消解装置（1）通风橱：12 （2）微波消解装置：13 （3）高压灭菌锅：14 （4）测定COD用的回流加热装置：15 主要内容干灰化法消解3预处理技术概述1湿法消解技术2萃取富集技术416 3. 干灰化法消解技术17 3.1 干灰化法优缺点干灰化法又称高温分解法，具有以下特点：优点：不加入或很少加入化学试剂，对后续测定影响小。缺点：不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。 18 3.2 干灰化法消解过程（1）取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，水浴蒸干；（2）移入马福炉，450—550℃灼烧到残渣呈灰白色，有机物完全分解除去；（3）取出蒸发皿，冷却，用适量2％HN03(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。19 主要内容萃取富集技术4湿法消解技术2干灰化法消解3预处理技术120 4. 萃取富集技术21 4.1 富集和分离（1）目的：当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，就必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不可分割、同时进行的。（2）方法：过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等，要结合具体情况选择使用。 22 4.1 富集和分离可见，富集和分离处理的区别如下：23 4.2 挥发和蒸发浓缩24 4.3 蒸发浓缩 （1）原理、作用和分类25 （2）蒸发浓缩的器皿26 （3）蒸馏装置27 4.4 萃取法（1）萃取的原理和分类28 （2）液相（溶剂）萃取法有机物质的萃取：分散在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取，利用此原理可以富集分散在水样中的有机污染物质。无机物的萃取：物质在水相中均以水合离子状态存在，要先加入试剂，使其与水相中的离子态组分相结合，生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质。该试剂与有机相、水相共同构成萃取体系。萃取体系类型：根据生成可萃取物类型的不同，可分为整合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。 29 （3）固相萃取法工作原理：水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基因的特殊填料。30 （3）固相萃取法膜片型固相萃取剂：是将C18键合硅胶颗粒进一步加工制成以四氟乙烯为网络的膜片制成。膜片安装在砂芯漏斗中，在真空抽气条件下，从漏斗加入水样，使其流过膜片，则被测组分保留在膜片上，溶剂和其他不易保留的组分流入承接瓶中，再加入适宜的溶剂，洗去膜片上不需要的已被吸附的组分，最后用洗脱液将保留在膜片上的被测组分淋洗下来，供分析测定。 31 （4）萃取装置——分液漏斗32