地表水水质监测 碘量法测定水溶解氧关键技术.pptx

碘量法测定水溶解氧关键技术 1.仪器与试剂准备1.1仪器准备（1）溶解氧采水器； （2）溶解氧瓶；（3）酸式滴定管；（4）其他玻璃器皿。2 1.2 试剂准备（1）硫酸锰溶液：480 g硫酸锰/1000 mL；（2）碱性碘化钾溶液： 500g NaOH+150 gKI+H2O=1000mL棕色试剂瓶中；（3）硫酸（1+5）；（4）淀粉溶液（1%）；（5）重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L；（6）硫代硫酸钠溶液：粗配+标定。3 1.3 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（1）粗配： 称取6.2 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2 g碳酸钠，用水稀释至1000 mL，储于棕色瓶中。4 （2）标定：①于250mL锥形瓶中，先分别加入1 g碘化钾和100mL水，再分别加入10.00mL C（1/6K2Cr2O7）=0.0250 mol/L重铬酸钾标准溶液和5 mL（1+5）硫酸溶液，盖紧瓶塞、摇匀。②暗处静置5 min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变成浅黄色，加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色则好裉去,记录用量。5 （3）计算：C(Na2S2O3)=10.00×0.0250/V 式中：10.00 ——加入的重铬酸钾标准溶液体积，mL； 0.0250——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V —— 滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。6 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定过程小结：粗配6.2 g硫代硫酸钠溶于煮沸冷却的水中，加0.2 g碳酸钠，用水稀释至1000 mL，于棕色瓶储存。标定①于250mL锥形瓶中，先分别加入1 g碘化钾和100mL水，再分别加入10.00mL C（1/6K2Cr2O7）=0.0250 mol/L重铬酸钾标准溶液和5 mL（1+5）硫酸溶液，盖紧瓶塞、摇匀。②暗处静置5 min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变成浅黄色，加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色则好裉去,记录用量。计算C(Na2S2O3)=10.00×0.0250/V7 2.溶解氧水样的采集与固定（1）溶解氧水样采集：①润洗：用待采集的水样润将溶解氧瓶荡洗3次；②装样：将虹吸管管口插入溶解氧瓶瓶底，注入水样，至溢流瓶外水样量达到溶解氧瓶容积的1／3～1／2时止，迅速盖紧瓶盖。8 （2）溶解氧水样固定：①将吸量管插入溶解氧瓶液面下，加入1.0 mL硫酸锰溶液和2.0 mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞（注意瓶内不能留有气泡），颠倒混合数次，静置；②待棕色沉淀物沉降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，继续静置，待沉淀物下沉至瓶底后置于冷暗处保存；③及时记录水温、大气压力等采样基本信息。9 （3）注意事项：①受条件限制不能采用虹吸法时，可沿溶解氧瓶瓶壁倾注水样，但不能使水样曝气或使气泡残存采样瓶中；②溶解氧水样采集后应立即固定、存于暗处；③溶解氧水样保存时间最好不超过6 h。10 3.溶解氧水样测定水样采集溶解氧固定析出游离碘滴定游离碘结果计算碘量法测定溶解氧过程：11 （1）析出游离碘：①打开溶解氧瓶瓶塞，立即用移液管在水样液面下加入2.0 mL（1+5）硫酸。②盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，再将其放到暗处静置5 min。12 （2）滴定游离碘：①吸取100.00 mL上述溶液于250 mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续测定至蓝色刚好褪去，并记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗量； ② 将实验数据如实填写到实验记录表1中。13 表 1 溶解氧测定数据记录表14水样编号消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V/（mL）溶解氧值DO/(mg/L)备注123平均值 （3）结果计算：式中：M——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V水——水样体积，mL；8——1/2氧的摩尔质量，g /mol。15 4.特殊水样处理（1）水样有颜色，或者含有藻类、悬浮物等会干扰测定，应将水样处理后测定；（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。（3）如果水样含大量亚硝酸盐，可用叠氮化钠修正碘量法；（4）如果水样含大量亚铁离子，可用高锰酸钾修正碘量法。16 4.特殊水样处理（5）游离氯大于0.1 mg/L水样——用Na2S2O3去除：①用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5 mL(1+5)硫酸和1 g碘化钾，摇匀，此时游离出碘；以淀粉作指示剂，用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量V0 （相当于去除游离氯的量）。②向另一个瓶水样中加入同样量（ V0）的Na2S2O3，摇匀后，按操作步骤测定。17