法罗培南钠片国评抽样.pptVIP

内容提要 一. 基本信息 二. 标准检验 三. 探索性研究 四. 主要问题及建议 五. 总体评价 本文档共33页；当前第1页；编辑于星期三\6点4分 一 基本信息 片 剂：0.1g；0.15g；0.2g 胶囊剂：0.1g 颗粒剂：0.1g 糖浆剂：收载于JP，0.1g 青霉烯类的衍生物 1997年首先Suntory公司获准在日本上市 2006年，鲁南贝特制药有限公司在国内首先取得批文 本文档共33页；当前第2页；编辑于星期三\6点4分 品 名 查询结果 抽样结果 生产企业 规 格 批准文号 批 数 法罗培南钠片 浙江京新药业股份有限公司 0.1g/0.15g 0 海南海灵化学制药有限公司 0.1g 1 正大天晴药业集团股份有限公司 0.15g 1 辰欣药业股份有限公司 0.1g 0 鲁南贝特制药有限公司 0.2g/0.15g 19 基本信息—抽样信息 涉及3家生产企业，占总生产企业数的60% 涉及3个批准文号，占总批准文号的43% 样品均100%确认 本文档共33页；当前第3页；编辑于星期三\6点4分 基本信息-抽样分布 本文档共33页；当前第4页；编辑于星期三\6点4分 二、标准检验-国内外标准比较 浙江京新 海南海灵 正大天晴 鲁抗辰欣 鲁南贝特 JP16 含量限度 90.0%-110.0% 90.0%-110.0% 90.0%-110.0% 90.0%-110.0% 90.0%-110.0% 94.0%-106.0% 溶出度 篮法；水； 50RPM；30分钟； 限度为80%。 篮法；水900ml； 100RPM；45分钟； 限度为80%。 浆法；水900ml； 50RPM；45分钟； 限度为75%。 浆法；水900ml； 50RPM；30分钟； 限度为80%。 篮法；水1000ml； 100RPM；45分钟； 限度为70%。 浆法；水900ml； 50RPM；30分钟； 限度为85% 有关物质 等度洗脱；305nm； 总杂质不得过2.0％ 等度洗脱；220nm； 单一杂质不得过2.0%； 总杂质不得过2.0％。 梯度洗脱；305nm； 非对映异构体不得过0.5%, 总杂质不得过1.5％。 等度洗脱；305nm； 异构体不得大于0.5%； 总杂质不得过1.0％。 等度洗脱；306nm； 总杂质不得过0.5％。 梯度洗脱；240nm； 单个杂质不得过1.5%, 总杂质不得过2.0％。 水分 不得过12.0% / / 8.0%-13.0% 含量测定 流动相：磷酸盐缓冲液-乙腈（80:20），波长：305nm； 流动相：磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇（75:10:15）； 波长：220nm； 流动相：磷酸二氢钾缓冲液（pH 6.5）-乙腈（89:11）； 波长：305nm. 流动相：三乙胺三氟醋酸缓冲液-甲醇（60:40）； 波长：305nm. 流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液-10%四丁基氢氧化铵水溶液（13:85:2）； 波长：306nm； 内标法；流动相：磷酸盐缓冲液-乙腈（87:13）， 波长：305nm 本文档共33页；当前第5页；编辑于星期三\6点4分 标准检验—结果分析 总体检验结果： 21批样品按标准检验，全部合格，合格率100% 分项检验结果与分析： 性状 A784 Y084 类白色 微黄色 本文档共33页；当前第6页；编辑于星期三\6点4分 标准检验---有关物质结果分析 单个杂质、杂质总和及杂质个数随储存时间的变长均有增加趋势 本文档共33页；当前第7页；编辑于星期三\6点4分 标准检验---有关物质结果分析 本文档共33页；当前第8页；编辑于星期三\6点4分 标准检验---有关物质结果分析 ? 单杂 总杂 杂质个数 储存期（月） 储存期（月） Pearson 相关性 .536* .755** .916** 1 显著性（双侧） .018 .000 .000 ? N 19 19 19 19 **. 在 0.01 水平（双侧）上显著相关； *. 在 0.05 水平（双侧）上显著相关41120601本文档共33页；当前第9页；编辑于星期三\6点4分 标准检验---重量差异结果分析 2012.04 2012.06 2013.03 2013.10 不同生产日期批次的平均片重差异明显（p＜0.05) 本文档共33页；当前第10页；编辑于星期三\6点4分 标准检验---含量测定 21批次