地表水水质监测 钼酸铵分光光度法测定总磷.pptxVIP

钼酸铵分光光度法测定总磷;（1）配制标准溶液系列：取7支具塞比色管，分别加入磷酸盐标准溶液 0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加水稀释至50mL。 （2）显色：分别向各比色管中加入1mL10%的抗坏血酸溶液，混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。 （3）测量：用1cm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液做参比，测定吸光度。;（4）计算回归方程：以标准溶液体积V（mL）为横坐标，吸光度A为纵坐标，求出回归方程和相关系数。当相关系数小于0.999时，进行相关系数 t 检验，以判断标准曲线是否合格。不合格的回归方程必须重新制作。;722N型可见分光光度计的使用 1）将仪器接上220V 交流电，开机预热5～10min。 2）将黑色比色皿放入靠近身边的第一格，在透光率“T”的状态下按下0%按钮，使透光率为0%。 3）旋转波长调节盘，使波长刻度盘对应相应波长。;4）取2只比色皿，一只装上参比液，另一只装上欲测吸光度的溶液，分别放入比色槽中，盖上比色槽盖。 5）当光路经过参比溶液时，在透光率功能下按下100%按钮（吸光度为0.000）。 6）改变功能键至吸光度“A”状态下，拉出一格，读出溶液吸光度大小 。 7）测定完毕，及时洗净比色皿，并将仪器整理归位。; 分取适量消解的水样，加入50mL比色管中，用水稀释至标线，按标准曲线制作相同的步骤进行显色和吸光度测定。; 将样品测定吸光度减去空白试验的吸光度，代入标准曲线回归方程，计算出水样中总磷的含量。 磷酸盐（P，mg/L）=（V0×2.0）/V 式中：V0——代入回归方程计算出的标准溶液体积（mL）； 2.0——磷标准溶液的浓度（ 2.0μg/mL）； V——水样体积（mL）。;注意事项： ①如试样含有浊度或色度，需配制一个空白试样（消解后也用水稀释至标线），然后向试样中加入3mL浊度—色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液，然后从试样吸光度中扣除空白试样的吸光度。;②砷大于2mg/L时干扰测定，可用硫代硫酸钠去除；硫化物大于2mg/L时干扰测定，可通氮气去除；铬大于50mg/L时干扰测定，可用亚硫酸钠去除；亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加入氨磺酸去除；铁的浓度20mg/L使结果偏低5%，铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰。水中常见离子对显色的影响可以忽略。 ③该方法适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐的分析。