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药品特殊杂质检测方法 药品特殊杂质检测方法 2023/10/6 PPT文档演模板 定义： 在生产和贮藏过程中可能引入特有的杂质。 •检查方法： • 一、利用药物和杂质在物理性质上的差 异 • 二、利用药物和杂质在化学性质上的差 异 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 一、利用药物和杂质在物理性质上的差异 (一)臭味及挥发性的差异 (二)颜色的差异 (三)溶解行为的差异 (四) 旋光性质的差异 (五) 对光吸收性质的差异 (六) 吸附或分配性质的差异 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 ( 一) 臭味及挥发性的差异 药物(特别是挥发性药物)中如 存在具有特殊气味的杂质，可以由气 味判断该杂质的存在。 乙醇、冰醋酸、苯酚、氟烷、浓过氧 化氢 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 (二) 颜色的差异 某些药物自身无色，但从生 产中引入了有色的有关物质，或 其分解产物有颜色。 • (三) 溶解行为的差异 • 有的药物可溶于水、有机 溶剂或酸、碱中，而其杂质不溶； 反之，杂质可溶而药物不溶。 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 (四) 旋光性质的差异 比旋度(旋光度)的数值可以用 来反映药物的纯度，限定杂质的含量。 中国药典规定使用钠光谱的D线 (589.3nm)测定药物在特定溶液中 的旋光度。 举例：黄体酮在乙醇中的比旋 度范围，硫酸阿托品50mg/ml水溶液 的旋光度不得过-0.4° 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 旋光度α：光学活性物质的液体或 溶液使平面偏振光的振动面旋转的角度。 以“+”表示右旋；以“-”表示左旋。 比旋度[α]tλ :偏振光透过长1dm且 1ml中含有1g旋光物质的溶液，在一定波 长与温度下测得的旋光度。 α = [α]tλc l/100 • 控制莨菪碱的限量为2.46%，已知 莨菪碱的比旋度为-32.5° ，硫酸阿托品 水溶液50mg/ml： • α =-32.5°*50*2•.46%*1dm/100=-0.4° 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 (五) 对光吸收性质的差异 1.紫外分光光度法 2.原子吸收分光光度法 3.红外分光光度法 4.荧光分析法 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 1.紫外分光光度法 当杂质在某一波长处有最大吸收， 而药物在此无吸收时，可以通过控制 供试品溶液在此波长处的吸收度来控 制杂质的量。 举例：规定葡萄糖注射液在 284nm波长处的吸收度不得过0.32 ， 即可控制其杂质5-羟甲基糠醛的量。 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 有的杂质紫外吸收光谱与药物的紫外 吸收光谱重叠，但可以通过控制供试品溶 液的吸收度比值来控制杂质的量。 苯丙醇中苯丙酮的检查，利用在苯丙 醇纯品中加入不同量的苯丙酮，测定吸收 度比值A247nm/A258nm与含酮量呈直线关 系。 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 • 若药物在紫外区有明显吸收，而杂质 吸收很弱或没有吸收，可以根据吸收度大小 限制杂质的量。规定供试品吸收度的上下限 幅度，可在一定程度上控制产品的纯度。 • 头孢噻吩在237nm处规定吸收范围0.65- 0.72，237nm的吸收特征是噻吩乙酰基产生 的，测定值偏大则说明未有效除去噻吩乙 酸；测定值偏小则说明产品降解。 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 标准加入法：喷入一定量供试品溶液， 记录读数b;另取等量供试品，加入限度量 的杂质溶液，喷入火焰得读数a。 (a-b)相 当于供试品溶液中限定的杂质最大量，规 定b(a-b),当b(a-b)时，药品纯度不符合要求。 通过测定药物中所含待检元素的原子 蒸气，吸收发自光源的该元素特定波长光 的程度，以求出供试药物中待检元素含量 的方法。 2.原子吸收分光光度法 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 3.红外分光光度法 在杂质检查中主要用于药物中无 效或低效晶型的检查。 甲硝咪唑C晶型在662cm-1处有较强 吸收，其无效A晶型在640cm-1处有较强 吸收。当供试品中含有A晶型时，在上 述二波数处的吸收度比值将发生改变。 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 •R’=D1’/D2’ •R=D1/D2 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 4.荧光分析法 利用物质的激发和发射光谱，对 物质进行分析。 药物无荧光，特殊杂质有荧光， 可将供试品置紫外灯下检视，不得显 明显的荧光，如利血平中氧化产物的 检查。 药品特殊杂质检测方法 PPT文档演模板 (六) 吸附或分配性质的差异 1.薄层色谱法 (1)杂质对照品法 (2)供试品自身对照法 (3)对照药物法 2.纸色谱法