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为了对新制定的标准进行试验方法验证,项目组进行了全面地试验验证工作,
对该测试方法的适用性,相同条件下同种材料的稳定性、技术要素选择、多种材
料的普适性等方面进行了CVD 陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力测试的实验室内
部比对以及实验室之间比对。实验室内部比对验证了方法的重复性,结果重现性
好,实验室之间的比对验证了方法的可操作性,说明该方法原理简单、准确可靠、
具备实际操作性。
试验中验证所用样品由标准参与单位中国建筑材料科学研究总院提供。材料
包括石墨基体/CVD 碳化硅涂层、反应烧结碳化硅基体/CVD 碳化硅涂层等。
1 验证本技术适用性:
采用本标准对不同CVD 涂层材料的热膨胀系数和残余应力进行测试。
试验一
试验样品:石墨基体/CVD 碳化硅涂层
试验条件:1000℃,氩气填充,升温速率5℃/min
2 2
试验结果:试样基体横截面积为8.2587mm ,涂层横截面积为1.5052mm ,
基体弹性模量 9.80GPa,涂层弹性模量439.78GPa。测得基体热膨胀系数为
-6 -6 -6
3.628×10 ,复合体热膨胀系数为4.374×10 ,涂层热膨胀系数为4.465×10 。计
算得涂层残余应力为-40.10MPa,负号表示涂层受到的残余应力为拉应力。
试验二
试验样品:反应烧结碳化硅基体/CVD 碳化硅涂层
试验条件:1000℃,氩气填充,升温速率5℃/min
2 2
试验结果:试样基体横截面积为36.5928mm ,涂层横截面积为3.7687mm ,
基体弹性模量347.35GPa,涂层弹性模量440.35GPa。测得基体热膨胀系数为
-6 -6 -6
5.410×10 ,复合体热膨胀系数为5.322×10 ,涂层热膨胀系数为4.648×10 。计
算得涂层残余应力为+296.80MPa,正号表示涂层受到的残余应力为压应力。
2 验证测试方法的稳定性、技术要素选择和适用范围
为了对新制定的标准进行试验方法验证,项目组进行了试验验证工作,对相
同条件下同种材料的稳定性、多种材料的适用性等方面进行了相对法测试CVD
涂层材料热膨胀系数和残余应力的验证试验。
2.1 测试结果稳定性
选用石墨基体/CVD 碳化硅涂层进行结果稳定性验证试验。每种试样选用三
组样品,分别编号为1#、2#、3#,每组包含6个样品,分别测试其1000℃热膨
胀系数,并计算涂层残余应力,测试结果如表1和表2 所示。
1 /CVD
表 石墨基体 碳化硅涂层热膨胀系数
样品名称:石墨基体/CVD 碳化硅涂层 试验名称:热膨胀系数
试验温度(℃)
1# 2# 3#
1 4.331 4.207 4.196
2 4.402 4.667 4.174
3 4.538 4.569 4.341
1000
4 4.573 4.571 4.466
5 4.614 4.583 4.693
6 4.333
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