DB44T 2016-2017水中6种环境雌激素类化合物的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

1 ICS ICS 71.040.40 C 04 备案号：57246-2017 案卷号 件号 DB44 广 东 省 地 方 标 准 DB44/T 2016—2017 水中6种环境雌激素类化合物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法 Determination of six environmental hormones in water—Solid phase extraction followed by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2017-06-23发布 2017-09-23实施 广 东 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 DB44/T 2016—2017 目 次 前言 I 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备 2 6 样品 2 7 测定步骤 3 8 结果计算与表示 4 9 精密度和准确度 5 10 质量保证和质量控制 6 11 废物处理 6 附录A(规范性附录)6种环境雌激素类化合物基本信息及检出限和测定下限 7 附录B(资料性附录)6种环境雌激素类化合物和内标物的液相色谱-质谱离子流图 8 I 2 03 03 DB44/T 2016—2017 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准的附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录。 本标准由广东省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：广东粤海水务股份有限公司、广东粤港供水有限公司、广东省标准化研究院。 本标准主要起草人：杨颖、杨创涛、王娟、黄慧星、胡葳、林青、彭鹭、查潇、汤悦荣。 本标准为首次发布。 II 1 DB44/T 2016—2017 水中6种环境雌激素类化合物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法 1 范 围 本标准规定了测定水中6种环境唯激素类化合物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法。 本标准适用于地表水、 地下水和污水中炔雌醇、雌酮、479-雌二 雌三醇、4-n-辛基酚和4-n- 壬 基酚6种环境雌激素类化合物的测定。 当富集样品体积为1000 ml, 浓缩后定容体积为1.0 mL, 进 样体积为10 ×L时，本方法的检出限为 0.6~0.9ng/L, 测定下限为2.43.6ng/L, 应按附录人执行 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是 可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 | 分析实验室用水规格和试验方法 HJ168 环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定 HJ 494 水质 采样技术指导 3方法原理 采用固相萃取样品前处理方法 高效液相色谱-串联质 检测水样中的环境雌激素类化合物。 按多反应监测(MRM) 方式，根据 时间和特征离子峰定性 司位素内标法定量。 4 试剂和材料 4.1 实验用水为GB/T 6682规 定的一级水。 4.2 氨水：色谱纯。 4.3 甲醇：色谱纯。 4.4 乙腈：色谱纯。 4.5 乙酸乙酯：色谱纯。 4.6 硫酸： p(H?SO?)=1.84g/mL, 分析纯。 4.7 乙酸乙酯/甲醇混合溶液：9+1(体积比)。 4.8 甲醇/水混合溶液：1+9(体积比)。 4.9 甲醇/水混合溶液：1+1(体积比)。 4.100.05%氨水溶液(体积分数)。 4.11 硫酸溶液：1+1(体积比)。 5 DB44/T 2016—2017 4.12 标准储备液：应采用有证标准溶液或标准物质制备标准储备液，用甲醇溶解并稀释至1000mg/L (参考浓度)。标准储备液在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。 4.13 标准使用液：采用标准储备液(4.12),用甲醇/水混合溶液(4.9)稀释至0.5mg/L (参考浓度)。 现配现用。 4.14 内标储备液1:采用双酚A-D16 作为雌醇、雌酮、17β-雌二醇和雌三醇的内标参照。应采用有证 标准溶液或标准物质制备内标储备液，用甲醇溶解并稀释至100mg/L (参考浓度)。内标储备液在-10℃ 以下避光保存或参照制造商的产品说明。也可使用目标物同位素标记内标。 4.15 内