高效液相色谱法测定滇白珠糖浆中水杨酸含量.pdfVIP

维普资讯 · 732 · GuizhouMedicalJournal，2006，Vo1．30，No．8 高效液相色谱法测定滇 白珠糖浆中水杨酸含量 贵州省遵义三四一七医院药械科(563003) 冯宝琦 贵州省同济堂制药股份有限公司技术中心(贵阳550002) 周 宁 中图分类号：R284．1 文献标识码：B 文章编号：1000-744X(2006)08—0732一O1 滇 白珠又名透骨香，为杜鹃花科植物滇 白珠 (Gauhheria 进样 ，记录色谱 图，计算水杨酸 回收率，平均 回收率为 yunnanensis(Franch)Rehd)的根，具清热解毒、活血祛瘀 、祛 98．55 ，RSD一1．23％，表明回收良好。 风除湿 、降气平喘的作用[1]，含有机酸、苷类、黄酮类 、木脂素 2．8 样品测定 精密吸取供试品溶液 10 l，按上述色谱条 类等多种化合物[2]，其中水杨酸(salicylicacid，C7H603)具有 件测定，以外标一点法计算本品每毫升含滇白珠以水杨酸计 抑菌、镇痛、抗炎等作用。由于一定剂量的水杨酸通过消化 的含量，见表 1。 道吸收，可产生刺激性毒副作用[3]，因此应确切掌握滇白珠 糖浆中水杨酸的含量。中国药典测定阿司匹林中游离水杨 表 1 多批滇白珠糖浆中水杨酸的含量 (~g／m1) 酸的限量采用滴定法或比色法，这些方法不适于测定中药制 剂中的水杨酸含量，为此建立高效液相色谱法测定滇白珠糖 浆中水杨酸的含量。 1 仪器与试剂 1．1 仪器、样品、试剂 Agilent1100高效液相色谱仪(在线 脱气机、二元梯度泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测 器、化学工作站等)；滇白珠糖浆由贵州同济堂药业有限公司 提供；水杨酸对照品(0106—9702，供含量测定用，中国药品生 3 讨 论 物制品检定所)；甲醇色谱纯 ，乙酸乙酯为分析纯，水为纯净 3．1 文献[4]报道滇白珠通过消化道吸收时，高浓度用药对 水。 胃粘膜 、组织、血管有刺激作用，低浓度无明显改变，可能与 1．2 色谱条件 Hypersil0DS(5z／m，250mmX4．0H帆 滇白珠含水杨酸类化合物有关。本文研究建立的方法对多 d，Agilent)色谱柱，甲醇一0．1 磷酸溶液(50：50)为流动 批滇白珠糖浆进行水杨酸含量测定 (5．25～8．49t,g／m1)，远 相，流速0．7ml／min，柱温35℃，检测波长 300nn-l。在上述 远低于中国药典对阿司匹林中游离水杨酸限量不高于0．1 色谱条件下，水杨酸与其他成分分离良好 ，理论板数以水杨 的规定，据此初步说明滇白珠糖浆内服较为安全。 酸峰计算不低于5000，分离度大于1．5。 3．2 提取条件的选择 据水杨酸易溶于甲醇、乙醇、乙醚， 可溶于乙酸乙酯，微溶于水的特性，选择乙酸乙酯为提取溶 2 实验方法和结果 剂，比较了二种提取方法 (超声提取和回流提取)和不同提取 2．1 供试品溶液的制备 精密量取本品10rI1l，置 100ml 时间(0．5，1．oh)提取效果。结果表明滇 白珠糖浆加入乙酸 圆底烧瓶中，加入乙酸乙酯 回流提取 3次，每次 25rI1l，提取 乙酯回流提取3次，每次25rI1l，提取 0．5小时，较为适宜。 0．5小时，放冷，分取乙酸乙酯层 ，合并乙酸乙酯 ，回收乙酸乙 3．3 分离条件的选择 对水杨酸的分离多选用十八烷基硅 酯至干，残留物用甲醇溶解，并定容至5ml，0．45舯 微孔滤 烷键合硅胶为填充剂，本文选择了三种色谱柱：(1)Hypersil 膜滤过，取续滤液即得。 0DS(5 m，4．0X250nlm，Agilent)色谱柱，(2)Hypersil 2．2 空白对照溶液的制备 根据处方及制法