第二章分析样品的制备课件.pptxVIP

10/8/2023 1 u什么是采样？如何做到正确采样？ u如何进行实验样品的制备？如何保存实验样品？ u样品的预处理方法有哪些，如何选择？ u在进行食品质量分析时，如何选择分析方法？ 10/8/2023 2 10/8/2023 3 取样 样品制备与保存 待测组分分离(提取、纯化、浓缩、富集) 干扰物质的排除 Ï Ï Ï Ï 10/14/2023 4 10/14/2023 5 v 采集的样品必须具有代表性 v 采样方法必须与分析目的保持一致 v 避免预测组分化学变化或丢失 v 防止、避免预测组分的玷污 v 处理过程尽量简单易行 v 装置尺寸与样品量适应 10/14/2023 6 10/14/2023 7 平均样品： 原始样品按照规定方法混合均匀，均匀地分出一部分 10/14/2023 8 根据样品随空间(位置)、时间变化的规律，采 集能代表其相应部分组成和质量的样品 10/14/2023 9 4、外埠食品： 卫生许可证、生产许可证、检验合格证或化验单 发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况 10/14/2023 10 5、食品厂、仓库、商店采样 生产批号、生产日期、厂方检验记录、现场卫生 运输、保存条件、外观、包装容器等 无采样记录样品不得接受检验 6、液体、半流体 (植物油、鲜乳、酒、饮料等) 充分混匀后采样；样品分别存放在3个干净的容器中 7、粮食、固体食品：每批上、中、下三层不同部位 取样 10/14/2023 11 8、肉类、水产等：按分析项目要求分别采取不同部 位的样品、或混合后采样 9、罐头、瓶装食品、其它小包装等： 根据批号随机取样 同一批号取样量： 250g以上不少于6个 250g以下不少于10个 10/14/2023 12 11、检验后样品的保存：1个月 易变质食品不予保留 检验取样——可食部分(以检验的样品计算) 12、感官不合格产品：不必检验，直接判为不合格 10/14/2023 13 送检样品的采样数量，至少为全部检验样 品用量的4倍 10/14/2023 14 10/14/2023 10/14/2023 16 10/14/2023 17 10/14/2023 18 10/14/2023 19 10/14/2023 20 10/14/2023 21 双效回转取样管 10/14/2023 22 采样方法、采样数量只是工作 方法的总结，而非准则 10/14/2023 23 10/14/2023 24 10/14/2023 25 10/14/2023 26 10/14/2023 27 10/14/2023 28 10/14/2023 29 v 设备简单，操作方便，污染少 v 少量或中量样品处理(mg、ng) v 可测定Zn、Cd、Cr、Co、Cu等 v 不适用易挥发性组分及元素(Hg、N) 10/14/2023 30 10/14/2023 31 Ø 关键：最佳灰化温度、时间 Ø 温度低，灰化不完全，残存碳粒易吸附金属，偏低 温度过高，挥发损失 Ø 450~550℃ 10/14/2023 32 10/14/2023 33 10/14/2023 34 10/14/2023 35 Ø HNO3: 分解蛋白质，反应温和 Ø H2SO4: 分解碳水化合物、脂肪 Ø 加HNO3消化至无棕色烟雾，加H2SO4；提高分解速度 10/14/2023 36 注意事项： 10/14/2023 37 10/14/2023 38 时间 专人 试剂用量 挥发物损失 干法灰化 长 无 少 大 湿法消化 短 需 多 小 10/14/2023 39 l 挥发性物质 l 混合物各组分挥发度不同，分离 l 除去干扰组分、被测组分的分离 l 收集馏出液进行分析(甲醇、双乙酰) 10/14/2023 40 l 提纯液体有机化合物 l 挥发、不挥发的物质分离 l 沸点相差＞30oC液体混合物分离 10/14/2023 41 10/14/2023 42 10/14/2023 43 注意 v 长颈圆底烧瓶，倾斜45° (防止内容物飞溅) v 蒸汽导入管弯曲，达到烧瓶底部并与液面垂直 v 导出管加冷凝球(防止回流) 10/14/2023 44 10/14/2023 45 v 设备简单、操作迅速 分离效果好 v 工作量较大 溶剂易挥发、易燃、有毒性 10/14/2023 46 10/14/2023 47 柱色谱装置 10/14/2023 48 10/14/2023 49 10/14/2023