气相色谱法—气相色谱法概念（仪器分析课件）.pptx

Contents;气相色谱分析的特点及应用范围;气相色谱分析的特点及应用范围;气相色谱分析的特点及应用范围;气相色谱分析的特点及应用范围;气相色谱分析的特点及应用范围;Contents;气相色谱;流动相：携带样品流经色谱柱 固定相：对样品组分有吸附或溶解作用。 整个色谱柱进行的是流动相-固定相 间反复分配、分离过程。 ;二、色谱法的分类 1、按固定相和流动相分类 ;2、按固定相形式分类 柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法 3、按分离原理分类 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶渗透色谱法 4、色谱法的特点 分离效率高、应用广、用样量少；易于自动化，可与多种波谱分析仪器联用。;三、解析色谱图 1、GC的特点 汽化温度范围：-196～450℃内的样品均可被分析（气体、液体、固体）；无机物和高沸点或易分解、腐蚀性、反应性强的物质，不适合用此法。 若无纯样、纯样的色谱图时，定性、定量分析需与其他分析仪器联用。 ;2、色谱流出曲线 样品→色谱柱（分离）→检测器→电信号转换→显示色谱图 其中，检测器是通过分离出的不同组分对光源的不同 选择性吸收的特点来进行测的。 分析信息： 色谱峰个数、出峰时间（定性分析） 峰面积\峰高（定量分析） 定期对柱效能和分离效能进行评价 ;五、基本术语 色谱图(chromatogram)—样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。 基线(base line)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 基线反映了实验条件的稳定程度 噪音(noise)——基线信号的波动。 注意：通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。;漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操 作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起， 柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号 产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近 似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。;;不对称色谱峰有两种：前延峰(leading peak)和拖尾 峰(tailing peak)，前者少见。 峰底—基线上峰的起点至终点的距离。 峰高(peak height，h)—峰的最高点至峰底的距离。 峰宽（peak width，W)—峰两侧拐点处所作两条切线 与基线的两个交点间的距离。W=4σ;半峰宽（peak width at half-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。Wh/2=2.355σ 峰面积(peak area，A)—峰与峰底所包围的面积。 保留时间(retention time，tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。;理论塔板数(theoretical plate number，N)——用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）。 分离度(resolution，R)——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。R≥1.5称为完全分离。 ;标准偏差(standard deviation，σ)——正态分布曲线x＝±1时（拐点）的峰宽之半。 正常峰的拐点在峰高的0.607倍处。;标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。σ小，分散程度小、极点浓度高、峰形瘦、柱效高；反之，σ大，峰形胖、柱效低。 峰面积(peak area，A)——峰与峰底所包围的面积。A＝×σ×h＝2.507 σ h＝1.064 Wh/2 h;　　死时间(dead time，t0)——不保留组分的保留时间。即流动相（溶剂）通过色谱柱的时间。在反相HPLC中可用苯磺酸钠来测定死时间。　　;　　死体积(dead volume，V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。 包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。;保留时间(retention time，tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。保留体积(retention volume，VR)——从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大值时流出溶剂的体积。又称洗脱体积。VR＝F×tR;调整保留时间(adjusted retention time，tR)——扣除死时间后的保留时间。也称折合保留时间(reduced retention time)。;在实验条件（温度、固定相等）一定时，t‘R只决定于组分的性质，因此，t’R（或tR）可用于定性分析。 tR＝tR－t0 调整保留体积(adjusted retentio