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铝用炭素生产用石油焦挥发分分析方法 1　范围 本文件描述了测定铝用炭素生产用石油焦中挥发分的方法。 本文件适用于铝用炭素生产用石油焦挥发分的测定，测定范围（质量分数）：5%～20%。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　方法原理 在无空气通入的情况下，将试样加热至900 ℃±10 ℃，并保持7 min，按照损失总质量与蒸发水分 损失之间的差来计算挥发分。 5　仪器和设备 5.1　高温炉：90O ℃±10 ℃。 5.2　刚玉坩埚：容积 20 mL，带盖，上口外径 33 mm～34 mm，上口内径 29 mm～30 mm，下底外径 19 mm～20 mm，高 39 mm～40 mm。 5.3　干燥器：带硅胶干燥剂。 5.4　天平：精度 0.1 mg。 5.5　秒表：精度 0.1 s。 6　样品 经110 ℃测定水分烘干后的样品，研磨直至全部通过0.15 mm标准筛。 7　分析步骤 7.1　使用前检査坩埚（5.2）和盖，确保无破损、无裂缝。将坩埚和盖煅烧至恒重，放置于干燥器 （5.3）中。煅烧坩埚时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上，支架尺寸应保证坩埚能 位于高温炉（5.1）恒温区，高温炉恒温区下部和坩埚底间距离 10 mm～20 mm。 7.2　称取 1.0 g 样品（6），精确至0.0001 g，置于预先恒重的坩埚中，轻轻敲击平铺在坩埚底部，盖 上盖。 1 7.3　将坩埚置于经过 90O ℃±10 ℃煅烧后的金属支架上，迅速放入 90O ℃±10 ℃的髙温炉恒温区。从 关闭炉门直到炉温回升到 90O ℃±10 ℃的时间不应超过 3 min。 7.4　坩埚入炉内开始计时，灼烧 7 min，取出支架及坩埚，放在金属板或石棉板上，在空气中冷却不少 于 5 min，移入干燥器（5.3）内，冷却到室温，称量，精确至0.0001 g。 7.5　按附录 A 测定水分。 8　试验数据处理 挥发分含量以 X 计，数值以%表示，按式（1）计算： ………………………………………（1） 式中： 1──坩埚质量，单位为克（g）； 2──坩埚和试样在灼烧前的质量，单位为克（g）； 3──坩埚和试样在灼烧后的质量，单位为克（g）； ── 试样中水分，单位为百分号（%）。 计算结果保留至小数点后第二位，数值修约按照 GB/T 8170 的规定进行。 9　精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 9.1　重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于 0.3%。 9.2　再现性：不同实验室间测定的两个结果之差不应大于 0.5%。 10　试验报告 试验报告应包含以下内容： a）试验对象； b）本文件编号； c）分析结果及其表示； d）与基本分析步骤的差异； e）观察到的异常现象； f）试验日期。 2 附 录 A （规范性） 石油焦水分测定法 B1 烘箱应保证温度能稳定在 110 ℃±5 ℃。 2 B2 称量瓶有密合的盖，其大小应保证称取 2 g 样品时，底部 1 cm 的样品质量不大于 0.15 g。 B3 称取约 2.0 g 样品（6），精确至0.0001 g，置于预先烘干并称量的称量瓶。 B4 将称量瓶置于预先加热至 110 ℃±5 ℃的