氧化钾和氧化钠的测定基准法.docxVIP

氧化钾和氧化钠的测定基准法 F⒓１方法概要 水泥经氢氟酸-硫酸蒸发办理除掉硅,用热水浸取残渣。 以氨水和碳酸铵分别铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。 F⒓２剖析步骤 称取约0.2g试样(m 15),精准至0.0001g.置于铂皿中,用少许水湿润,加5～7mL氢氟酸及15～20滴硫酸(1＋1),置于低温电热板蒸发。近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后渐渐高升温度,持续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷,加入50mL热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂溶液,用氨水(1＋1)中和至黄色,加入10mL碳酸铵溶 液,搅拌,置于电热板上加热20～30min。用迅速滤纸过滤,以热水清洗,滤液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸(1＋1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。在火焰光度计上,按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m16)和(m 17)。F⒓３结果表示 氧化钾和氧化钠的质量百分数X K2O和X Na2O按式(F14)和按式(F15)计算: m 16 X K2O＝—————— 100 ......................(F14) 1/2 m 15×1000 m 17 X Na2O＝——————- 100....................(F15) m 15×1000 式中:X K2O—氧化钾的质量百分数,％; X Na2O—氧化钠的质量百分数,％; m 16—100mL测定溶液中氧化钾的含量,mg;× ×m 17—100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg;m 15—试料的质量,g。 F⒓４同意差 同一试验室的同意差:K2O与Na2O均为0.10％;不一样试验室的同意差:K2O与Na2O均为0.15％; 2/2