沥青四组分分析和总结.docxVIP

沥青四组份测定 一、方法概要 本方法适用于渣油及沥青的测定。将被分析物分成连续的四组 分，饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质。是用经过处理的氧化铝作吸附剂，以冲洗法进行分离。石油醚冲出物为饱和烃，最后以苯：乙醇（1： 1）--苯—乙醇反复冲洗出沥青及胶质。当沥青及胶质大于 10% 时， 先测定沥青质，再将去掉沥青质的部分进行分离，最后冲出物为胶质。二、仪器与试剂 1、吸附柱；小号内径；11—12 毫米，长；600 毫米。大号内径； 20 毫米，长；1000 毫米。 带循环水夹套，上部有贮料器，长度指吸附段部分。2、超级恒温水浴。 3、真空干燥箱。 4、量筒；25、50、100 毫升。 5、三角烧瓶及流出弯管，均带磨口。 6、氧化铝；中性 100—200 目上海五四农场化学试剂厂生产。 氧化铝的活化；将氧化铝放于瓷蒸发皿中，在 500℃高温炉中加热6 小时后取出放在干燥器中冷却，冷至室温后尽快倒入已称重的细 口瓶中，以减差法称出氧化铝的重量用移液管加入，按 Al O 重量 2 3 的 1%的蒸馏水，塞上橡皮塞，摇动5 分钟，再放置至少 24 小时后 备用。在处理与存放氧化铝过程中要避免吸水。7、苯；化学纯 8、乙醇；化学纯 9、石油醚；60—90℃（脱芳） 三、操作方法 1、用小号吸附柱时，在恒重过的三角烧瓶中准备称量油样，如果沥青质加胶质的总量（或脱出沥青质后的胶质量）在 40%以上称取 0.5—0.4 克（称准至 0.001 克）如沥青质加胶质含量小于 40% 称取 1 克。 2、开动超级恒温浴的加热及循环系统，控制水温在 50±1℃。 3、在洗净及干燥过的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗从上端加 入 40±0.1 克处理过的氧化铝，并同时用橡皮头轻轻敲紧。 4、将油样微热熔化，加入 10 毫升石油醚溶解。 5、从吸附柱上端加入30 毫升石油醚，使氧化铝予湿，待石油醚进入氧化铝后再加入稀释的油样，油样进入氧化铝后再加如少量氧化铝。 6、在吸附柱下端放一个 25 毫升的量筒，然后加入下列溶剂 石油醚 苯 80 毫升 80 毫升 接饱和烃馏分 接芳香烃馏分 苯-乙醇（1：1）80 毫升 苯 40 毫升 接沥青质及胶质馏分 乙醇 40 毫升 7、柱底首先馏出的 20 毫升为石油醚，不为回收，仍可作为冲洗用， 以后用 100 毫升三角烧瓶接收，冲洗石油醚时接受饱和烃馏分， 冲洗苯时接受芳香烃馏分，以后馏出的为胶质，沥青质馏分，馏出速度为 3—5 毫升/分若流速太慢，用双连球加压调节。 8、饱和烃应为无色溶液，芳香烃馏分为棕色，胶质，沥青质馏分为黑色。在冲洗石油醚及苯时，黑色带不应馏出，如果黑色带流出，说明氧化铝用量不够，应加大氧化铝与油样之比。 9、将冲出馏分在水浴上赶出溶剂，水浴温度在 95—98℃. 赶溶剂时，三角烧瓶中的溶剂，不超过一半，如太满易冲出损失。 10、溶剂基本蒸干后，再将三角烧瓶放入真空干燥箱，在 100℃和 400-500 毫米汞柱，真空度（相当于 260-360 毫米汞柱残压）保持一小时，取出后在室温冷却半小时称重，计算各组分占渣油或沥青的百分数。 11、吸附分离的回收率一般在 90-96%，损失量主要是由于沥青质、胶质不能完全脱附，计算时，沥青质、胶质用减差法计算； 沥青质＋胶质（对脱沥青质样品则为胶质）%＝100－（饱和烃＋ 芳香烃）% （胶质＋沥青质）%－沥青质%＝胶质% 12、如用大号吸附柱，则装氧化铝 80 克油样及溶剂量如下； 油样 1 克 Al O 油＝80；1 2 3 油样 2 克 Al O 油＝40；1 稀释石油醚 2 3 10 毫升 予湿石油醚 70 毫升 冲洗石油醚 160 毫升 （饱和烃馏分） 冲洗苯 160 毫升 （芳香烃馏分） 苯；乙醇（1；1） 80 毫升苯 80 毫升 乙醇 80 毫升 首先馏出的 40 毫升为纯石油醚，不必回收，以后操作同小号吸附柱。 13、误差；两次平行实验各组分的差不超过 2% 附注；氧化铝及油样的用量，要根据具体情况确定，用小号吸附柱氧化铝为 40-50 克用大号吸附柱时氧化铝为 80-100 克三氧化二铝；油＝40:1～80:1 冲洗溶剂的量根据氧化铝的量确定 油样稀释用石油醚 10 毫升（予湿石油醚＋稀释石油醚）：氧 化铝＝1 毫升/克Al O 2 3 冲洗石油醚 2 毫升/克Al O 2 3 冲洗苯 2 毫升/克Al O 2 3 苯：乙醇（1：1）1 毫升/克Al O 2 3 苯 1 毫升/克Al O 2 3 乙醇 1 毫升/克Al O 2 3 首先接出纯石油醚（不回收）为予湿石油醚＋稀释石油醚之一半。 14、冲洗完毕后，在吸附管上部加入水将乙醇顶出，取出下端棉花， 用双连球将 Al O 2 3 干备用。 压入广口瓶中，管子先后用乙醇、丙酮淋洗吹