《化工分析》 课件 项目六 测定工业硫酸钠中硫酸盐的含量.pptx

项目六 测定工业硫酸钠中硫酸盐的含量;硫酸钠、硫酸钙、硫酸钡、硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸铝钾等都是非常重要的无机化工硫酸盐产品。常用重量分析法检测产品中硫酸盐的含量。;工业无水硫酸钠含量测定执行标准 《 工业无水硫酸钠》 ( GB / T 6009—2014) ，重量法是标准规定的仲裁法。 重量分析法通常是通过物理或化学反应将试样中待测组分与其他组分分离，以称量的方法称得待测组分或其难溶化合物的质量，计算出待测组分在试样中的含量。常用的重量分析法有挥发法、沉淀重量法等。;一、挥发法 一般是采用加热或其他方法使试样中的挥发性组分逸出，称量后根据试样质量的减少，计算试样中该组分的含量，或利用吸收剂吸收组分逸出的气体，根据吸收剂质量的增加，计算出该组分的含量。 二、沉淀重量法 利用试剂与待测组分发生沉淀反应，沉淀经过过滤、洗涤、烘干或灼烧后，称得沉淀的质量，从而计算出待测组分的含量。;【知识、技能与素养】;电子台秤、电子分析天平 (0. 01 g) 、电炉、水浴锅、马弗炉、瓷坩埚、中速定量滤纸与慢速定量滤纸、烧杯、漏斗、试剂瓶等玻璃仪器。;重量分析法是经典的化学分析法，它通过直接称量得到分析结果，准确度较高，可用于测定含量大于 1% 的常量组分。重量分析法操作比较麻烦，费时长，不能满足生产上快速分析的要求，这是重量分析法的主要缺点。在重量分析法中，沉淀重量法应用较多。 沉淀重量法的主要操作过程如下: 样品溶解 →沉淀 →沉淀过滤和洗涤 →沉淀的烘干和灼烧 →称量及结果计算。 为保证结果的准确性，对沉淀和称量形式有严格要求。;一、对沉淀形式的要求 1. 沉淀要完全，沉淀的溶解度要小 要求测定过程中沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，一般要求溶解损失应小于 1 mg。 2. 沉淀纯净，易于过滤 颗粒较大的晶形沉淀比表面积较小，吸附杂质的机会较少，因此沉淀较纯净，易于过滤和洗涤; 颗粒较小的晶形沉淀，其比表面积较大，吸附杂质较多，洗涤次数应相对增多。非晶形沉淀体积庞大疏松，吸附杂质更多，过滤费时且不易洗净，不建议用作重量分析。 沉淀经烘干、灼烧后，??于称量的化学组成称为称量形式。;二、对称量形式的要求 1. 称量形式的组成必须与化学式相符，这是定量计算的基本依据。 2. 称量形式要有足够的稳定性，不易吸收空气中的 CO2 、H2 O。 3. 称量形式的摩尔质量要尽可能大，以减小称量误差。;准确称取约 2. 5 g 试样，置于 100 mL 烧杯中，加 50 mL 水，加热溶解、冷却、过滤、洗涤 ( 洗涤至无硫酸根离子，用氯化钡溶液检验) ，滤液、洗液转移到 250 mL 容量瓶中，定容、摇匀。 用移液管移取 25 mL 试验溶液置于 500 mL 烧杯中，加入 5 mL 盐酸溶液和 270 mL 水，加热至微沸，在 1. 5 min 内，在搅拌下慢慢滴加 10 mL 氯化钡溶液，然后加热至微沸保持2 ~ 3 min，并不断搅拌，再盖上表面皿，保持微沸 5 min。最后把烧杯放到沸水浴中保持 2 h。;一、沉淀剂的选择和用量 依据沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求，选择沉淀剂时应考虑以下几点: 1. 具有较好的选择性。所选的沉淀剂最好只和待测组分反应生成沉淀，而与试剂中的其他组分不起作用。 2. 选用能与待测离子生成沉淀的溶解度最小的沉淀剂。 3. 尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂。 加入的沉淀剂一般要过量 50% ~ 100% ，如果沉淀剂不易挥发，过量 20% ~ 30% 即可。;二、沉淀的分类和形成条件 沉淀按形状不同，分为晶形沉淀和无定形沉淀，无定形沉淀又分为非晶形沉淀和胶状沉淀。 1. 晶形沉淀的形成条件 (1) 沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行。 (2) 在不断搅拌下，缓慢地加入沉淀剂。 (3) 沉淀作用应当在热溶液中进行。 (4) 沉淀过滤前进行陈化处理，静置沉淀让其慢慢长大的过程称为陈化。;2. 无定形沉淀的形成条件 (1) 沉淀过程一般在较浓的近沸溶液中进行，加入沉淀剂的速度不必太慢。 (2) 沉淀过程要在适当的电解质存在的条件下进行，以防止胶体溶液的生成。 (3) 无定形沉淀聚沉后应立即趁热过滤，不必陈化。 (4) 必要时进行再沉淀。 洗涤无定形沉淀时，一般选用热、稀的电解质溶液作洗涤液，防止沉淀变为胶体。;将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止。沉淀过滤操作如图所示。;注意: 1. 洗涤沉淀应少量多次，每次用 60 ℃ 以上的热水 10 ~ 15 mL 洗涤。 2. 洗涤效果的检验 取 5 mL 洗涤液，加 5 mL 硝酸银溶液混匀，放置 5 min 不出现混浊表示洗涤合格，否则继续洗涤。;一、影响沉淀纯净的因素 1. 共沉淀现象 在进行沉淀反应时，溶液中某些可溶性杂质混杂于沉淀