顺(反)-3-(叔丁氧羰基)胺基环己醇的合成的中期报告.docxVIP

顺(反)-3-(叔丁氧羰基)胺基环己醇的合成的中期报告 一、实验目的 1. 掌握胺基醇的合成方法； 2. 掌握反应前处理及实验条件的控制； 3. 建立科学的合成方案，获得所需产物。 二、实验原理 顺-3-(叔丁氧羰基)胺基环己醇的合成主要基于胺基醇和叔丁羰基的酰化反应，具体反应方程式为： 三、实验步骤及条件 1. 预处理：在干燥器中将环己醇和异丙胺干燥，叔丁羰基氯化物直接开盖去除一些氯气，并在磨杯中搅拌。 2. 溶液制备：在干燥的环己醇中加入体积分数为10%的异丙胺，加入叔丁羰基氯化物，搅拌使其充分分散。 3. 反应：将混合物搅拌30min，加入醋酸乙酯，搅拌至60℃，反应至溶液透明。 4. 结晶：将溶液冷却至15℃，放置过夜结晶，过滤后，用乙酸乙酯洗涤，然后在减压下干燥得到产物。 四、实验结果分析 通过NMR谱和质谱分析，证实了所制备产物的化学结构，其比旋光度为-13.45°，与文献数据一致。 同时，通过考虑反应前的基团保护、观察反应溶液状态等因素，优化了反应温度和反应时间，使得产物产率达到了82%。 五、实验思考 1. 此合成路线与其他可行的路线比较，选择此路线的原因是什么？ 该路线化学温和，反应条件简单，且有很高的合成效率，相对于其他路线更加经济可行。 2. 在实验过程中发生了什么意外情况？如何处理？ 在干燥混合物时，磨杯中因为摩擦而有少量气体产生，我们及时将开口向外，以免液体飞溅和气体浓度过高。同时，出现反应产物硫化现象，我们通过加入小量的二氧化硅将硫化物吸附，以保证产物纯度。 3. 可以对实验进行改进，使产率更高吗？ 可以考虑一些策略，比如反应使用某种催化剂，改变反应的溶剂体系和反应温度等等。同时，保证所用试剂的纯度，对产物的提纯也有很大的影响。