实验 硫化氢分析仪器AMETEK933实验指导.docVIP

实验 硫化氢分析仪器（AMETEK933）的操作与标定 一、实验目的 能解释紫外吸收法硫化氢分析仪器的工作原理；认识硫化氢分析仪器样气处理过程；能复现硫化氢分析仪器的标定、参数设定等操作过程。 二、工作原理 AMETEK 933型微量H2S分析仪测量脱硫后天然气产品的微量硫化氢时采用了以下技术方案： （1）采用色谱分离技术，将被测样气中吸收紫外线的组分分离开来，只让H2S、COS、MeSH三种组分通过色谱柱进入紫外分析器的测量气室加以分析，而将EtSH、Aromatics两种组分从色谱柱反吹出去不再测量，以减轻紫外分析器的负担和难度。 （2）H2S、COS、MeSH三种组分在紫外波段的吸收谱带重叠在一起，很难找到某个组分的单一吸收波长。在AMETEK933中选择了3个吸收波长即214nm、228nm和249nm加以测量，由于在每个波长上三种组分均有吸收，可以列出一个三元一次方程组，求解该方程组就可求得H2S、COS、MeSH三种微量组分各自的含量。 图2-1 H2S、COS、MeSH三种组分在紫外波段的吸收谱图和测量位置 H2S、COS、MeSH三种组分在紫外波段的吸收谱图和测量位置见图2-1。求解三组分浓度的联立方程组如下。 吸光度A(absorption)又称为消光度E(Extinction)，其定义式为 由朗伯－比尔吸收定律推导可得： ——→——→ 当在三个波长处测量三种组分时，可列出下述三元一次联立方程组： 式中A1、A2、A3——分别为在214nm、228nm和249nm波长处测得的吸光度； c1、c2、c3——分别为H2S、COS、MeSH三种组分的摩尔浓度； k11、k12……k33——k11为在214nm处H2S的摩尔吸光系数，其余以此类推。 对于固定的测量气室，光程长度l为常数，k11、k12……k33可从光谱手册中查到，A1、A2、A3可由分析仪测得，所以解该三元一次线性方程组，就可求得c1、c2、c3。 三、硫化氢分析仪器的内部结构 AMETEK933型微量H2S分析仪由分析系统、样品处理系统、电子部件和软件几部分组成。 AMETEK 933光学系统主要包含以下部件： ——两只紫外光源灯 ——滤光片轮，包含六片干涉滤光片 ——半透半反分光镜 ——直角前反射镜 ——气体测量池 ——两只匹配的光电检测器 进行测量时，样气流经样品处理系统的色谱柱时，将EtSH、Aromatics两种组分截留下来，只允许H2S、COS、MeSH三种组分进入测量池。为了分析这三种微量组分，AMETEK 933分析仪采用了双光束参比技术和多波长差分吸收技术。 图3-1 AMETEK 933分析系统构成图 两只紫外闪烁光源一个是镉灯(用于检测H2S、COS)，一个是铜灯(检测MeSH)，发射出200～400nm的脉冲光信号。滤光片轮上的六片干涉滤光片透过波长为：214nm、228nm、249nm各一片，分别对应H2S、COS、MeSH三种组分的敏感吸收波长；326nm三片，为参比波长，即被测组分均无吸收的波长。 当紫外光源发出每个光脉冲时，半透半反分光镜将一半的光引导到参考光电检测器，实现双光束参比技术，以克服光学系统波动(包括电源电压波动、光源器件老化、光学镜片污染等)造成的测量误差；另一半光通过气体测量池引导到测量光电检测器，通过精确控制紫外光源的闪烁发光和滤光片轮的旋转，使镉灯、铜灯和六片滤光片紧密配合，实现H2S、COS、MeSH三种组分的差分吸收检测，以克服被测样品背景组分干扰、温度压力波动等造成的测量误差。 分析仪的操作由两块微处理器进行控制。一块是微型控制器电路板，用于光路系统接口、数据转换、数据预处理和光路系统温度控制。另一块是主控制器主电路板，用于处理输入/输出、色谱柱温度控制和从微型控制器板传过来的数据的最终处理。 2. 技术参数 测量组分：硫化氢(H2S)，也可同时测量羰基硫(COS)和甲基硫醇(MeSH) 测量范围：标准范围测量池：H2S：最低0～25 ppm到最高0～100 ppm 低范围测量池：H2S：最低0～5ppm到最高0～50 ppm 响应时间(不含采样系统)：H2S：90％响应少于30秒 测量精度：标准范围测量池：满量程的±2％ 低范围测量池：满量程的±5％ 重复性误差：小于满量程的±１％ 线性误差：小于H2S读数的±2％　 零点漂移：标准范围测量池：24小时内小于满量程的±2％ 低范围测量池：24小时内小于满量程的±5％ 环境温度范围：从0℃到50℃(32℉到122℉)。周围的环境温度必须至少高于最高期望露点温度5℃(9℉)。 零点气：仪表零纯度二氧化碳、超高纯度(UHP)氮气或超高纯度甲烷。 最小自动校零时间间隔为每24小时一次。 样气压力要求：在取样探头处一级减压至10