《农产品质量安全检测竞赛样卷4.8》.pdfVIP

一、农药残留检测项目竞赛样卷 该项目主要分为样品预处理、数据处理2个竞赛环节。 1、样品预处理 考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规 程在参照NY/T761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫 菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》基础上略有改动。 操作规程中由组委会统一准备空白样品，每位选手做三个平行加 标样（所有样品中加标样的操作由一名裁判使用一把移液枪、一份标 准溶液来统一完成），样品预处理完成后，由组委会统一送至第三方 检测机构检测。 承办院校为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。 （1）制样 黄瓜两根去皮，切小块，放入搅拌机中，打浆。 （2）样品提取 准确称取10.00±0.10克黄瓜匀浆于50mL离心管中，由指定裁判 加入标液100uL，用单标吸量管精密移取20.00mL乙腈，于旋涡振 荡器上混匀2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有2g~3g氯化钠的 50mL具塞量筒中，收集滤液20mL左右，盖上塞子，剧烈震荡1min， 在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。 （3）净化 用刻度吸量管从具塞量筒中移取4.00mL乙腈相溶液于10mL刻 度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为75℃，缓缓通入氮气，蒸 发近干，用移液管移入2.00mL丙酮，在旋涡混合器上混匀，用0.22um 微孔滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色 谱测定。 （4）测定 由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。 2、数据处理 数据处理时，提供统一打印图谱。质量分数平均值保留3位有效 数字；回收率以三份平行加标样中待测成分的绝对质量来计算，结果 保留小数点后2位；RSD值以三份平行加标样中待测成分的质量分数 来计算，结果保留小数点后2位。 二、重金属污染检测项目 该项目主要分为样品预处理、上机测量和数据处理2个竞赛环节。 1、样品预处理 组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。 （1）样品称量 本项目拟采用湿法消化，采用合适称量方法和相应称量器皿称取 1 3g ～ 。 （2）试样准备 消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手3份消解液 1 1 2 3 和 份试剂空白液， 号样品消解液、 号样品消解液和 号样品消 解液作为考核样。消解液浓度在1～5µg/mL之间。 （3）萃取分离 1 2 3 10.00ml 分别吸取样品 号消解液、 号消解液和 号消解液 及 试剂空白液10.00ml，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。 加2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3～5滴，用氨水调 pH 10.00mL DDTC 10mL 至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液 ， 溶液 ，摇 匀。 放置5min左右，加入10.00mLMIBK，剧烈震摇提取1min，静 置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。 将铅标准储备液 （100µg/mL）稀释到10µg/mL。 根据待测样品的浓度，选择合适工作曲线，分别吸取铅标准使用 液 （10µg/mL）相应体积于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃 取。 2、上机测量及数据处理 1 （）上机测量 按照仪器操作规程对待测样液进行检测，其中燃烧器参数已经由 组委会调试设置好。 2 （）数据处理 ①正确填写实验报告单。 ②正确记录仪器检测条件。 ③正确记录预处理和上机检测过程中涉及到的原始数据。 ④正确计算试样中铅含量结果，单位为毫克每千克或毫克每升 （mg/kg