葡萄糖氯化钠注射液的质量分析.pptxVIP

药物分析与检验技术 实训讲义 实训十二 葡萄糖氯化钠注射液的 质量分析 一 、实训要求 1． 掌握旋光法 、银量法的实验原理 、操作及结果计 算。 2． 能规范操作旋光仪 、紫外-可见分光光度计和pH计。 3． 了解复方制剂的质量分析方法与一般规律。 二 、实训器材 1． 试药： 葡萄糖氯化钠注射液 、碱性酒石酸铜试 液 、2％糊精溶液 、2.5％硼砂溶液 、荧光黄指示 液 、硝酸银滴定液(0. 1mol/L)。 2． 仪器： 自动旋光仪 、紫外-可见分光光度计、 pH计 、容量瓶 、锥形瓶 、移液管 、酸式滴定管 、 量筒 、烧杯。 三 、实训内容及操作 （ 一 ）性状 葡萄糖氯化钠注射液为无色的澄明液体。 （二） 鉴别 取葡萄糖氯化钠注射液适量 ， 缓缓滴入微温的碱 性酒石酸铜试液中 ， 即生成氧化亚铜的红色沉淀。 （三） 检查 1． pH值 应为3.5 ～5.5。 2． 5-羟甲基糠醛 精密量取葡萄糖氯化钠注射 液适量（约相当于葡萄糖0. 1g） ， 置50ml量瓶中， 加水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 照紫外-可见分光光度法 （附录Ⅳ A） 在284nm 的波长处测定 ， 吸光度不 得大于0.25。 （四） 含量测定 1． 葡萄糖 取本品 ， 依法测定旋光度（附录Ⅵ E） 与 2.0852相乘 ， 即得供试量中含有C6H12O6 ·H2O的重量（ g） 。 2． 氯化钠 精密量取本品20ml ， 加水30ml ， 加2％糊精 溶液5ml 、2.5％硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5～8 滴， 用硝酸银滴定液(0. 1mol/L)滴定 。每1ml 硝酸银滴定液 (0. 1mol/L)相当于5.844mg 的NaCl 。 注： 本品含葡萄糖(C6H12O6 ·H2O)与氯化钠（NaCl） 均应 为标示量的95.0％～105.0 ％ 。 WFZ UV2000型 紫外-可见分光光度计 操作规程 开 机 1. 打开电源开关 ， 预热30min后使用 2. 用[MODE]键设置测试方式： 透射比（T） ， 吸光 度（A） ， 已知标准样品浓度值方式（C） 和已知 标准样品斜率方式（F） 3. 转动波长旋钮 ， 观察波长显示窗 ， 调节至需要 的测量波长。 4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入 比色皿中 ， 打开样品室盖 ， 将盛有溶液的 比色皿分别插入比色皿槽中 ， 盖上样品室 盖 。 一般情况下 ， 参比样品放在第一个槽 位中 。 比色皿透光部分表面不能有指印 、 溶液痕迹 ， 被测溶液中不能有气泡 、悬浮 物 ， 否则也将影响样品测试的精度。 5.在透视比（T） 模式 ， 将遮光体放入样品架 ， 合 上样品室盖 ， 拉动样品架拉杆使其进入光路 。按 下调节0%键 ， 屏幕显示000.0或-000.0时 ， 调节T 零完成 。如果显示不到100.0%(T) ， 可适当增加 灵敏度的档数 。然后将被测溶液置于光路中 ， 数 字显示值即为被测溶液的透光率。 6.调节100%T/A 先用空白溶液洗涤比色皿2-3次 ， 将空白溶液倒 入比色皿 ， 溶液量约为比色皿高度的3/4 ， 用擦镜 纸将透面擦拭干净 ， 按一定方向 ， 将比色皿放入 样品架 。合上样品室盖 ， 拉动样品架拉杆使其进 入光路。 按下调100.0%键 ， 屏幕显示“BLA ”延时数秒出 现“ 100.0 ”（T模式） 或 “000.0 ”、“-000.0 ”。 （A模式） 调节100%T/A完成 测 量 用待测溶液洗涤比色皿2-3次 ， 将待测溶液 倒入比色皿 ， 溶液量约为比色皿高度的3/4， 用擦镜纸将透面擦拭干净 ， 按一定方向， 将比色皿放入样品架 。合上样品室盖 ， 拉 动样品架拉杆使其进入光路 。读取测量数 据。 测量完毕 1. 测量完毕 ， 清理样品室 ， 将比色皿清洗干 净 ， 倒置晾干后收起。 2.关闭电源 ， 盖好防尘罩 ， 结束实验。 注意事项 1. 测定波长在360nm以上时 ， 可用玻璃比色皿； 波 长在360nm以下时 ， 要用石英比色皿 。 比色皿外 部要用吸水纸吸干 ， 不能用手触摸光面的表面。 2.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个 调换 。如需增补 ， 应经校正后方可使用。 3.开关样品室盖时 ， 应小心操作 ， 防止损坏光门开 关。 WZZ-2B型自动 数显旋光仪操作规程 未接通电源前 ， 应 检查样品室内有无 异物 ， 电源开关 ， 测量开关都应处于 关的位置。 操作前准备 接通电源 1. 打开电源开关 ， 这时钠光灯应启亮 ， 此时 钠光灯需经1 5分钟预热 ， 使之发光稳定。 2.打开光源开