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- 2023-11-21 发布于上海
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浊点萃取-气相色谱质谱法测定苹果汁中的有机磷农药残留的中期报告
本次实验旨在使用浊点萃取法和气相色谱质谱法测定苹果汁中的有机磷农药残留。下面是实验中的重要步骤和结果。
材料和设备:
- 苹果汁样品
- 甲醇(HPLC级)
- 氢氧化钠(NaOH)
- 氯仿:正戊烷 (4:1, v/v)
- 网孔纸
- MgSO4
- 氨基-固相萃取柱
- GC/MS (Agilent 7890B/5977A)
实验步骤:
- 样品制备:取苹果汁样品10 mL,在50 ml锥形瓶中加入2 mL甲醇,用移液管充分混合,加入1 g氯化钠和2 g氢氧化钠,再加入10 mL氯仿:正戊烷溶液进行混合均相液液萃取,离心分离,用分离漏斗或吸头吸去有机相,用网孔纸过滤后过MgSO4除去水分,收集有机相。
- 氨基-固相萃取柱的活化:采用甲醇和水混合的条件进行活化,将氨基-固相萃取柱通过30 mL甲醇和纯水逐渐活化3次。
- 样品的萃取:将样品通过活化过的氨基-固相萃取柱,并使用氮气进行吹干。
- 洗脱和浓缩:使用8 mL乙腈/正己烷(7:3, v/v)洗脱柱中残留的有机磷农药,然后用氮气吹干样品,将残留物溶于0.5 mL乙腈,并进行使用萃取管浓缩至1 mL。
实验结果:
经过浊点萃取,实验结果显示,苹果汁中的有机磷农药的浓度处于较低水平;使用气相色谱质谱法检测,检测到苹果汁中存在氯氟磷、乡籍等有机磷农药,并计算了其
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