灰分测定法操作规程.docxVIP

灰分测定法操作规程 1简述 灰分是指供试品在规定的条件下，经炽灼后，所得残渣的含量（%）。 本法适用于药材及其制剂的灰分检查。灰分测定法有总灰分测定法和酸不溶性 灰分测定法。 2仪器与用具 分析天平 感量0.1mg。 2.2高温电炉 最高温度不低于800^，控温精度土5°C。 2.3干燥器（普通，玻璃） 2.4 瓷坩蜗 3试药与试液 盐酸（AR级）、硝酸铵（AR级）、硝酸银（AR级）。 4方法 总灰分测定法 取供试品，混合均匀（如为较大体积的供试品，一般先粉碎使能通过二 号筛）。分取约2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3?5g），置炽灼至 恒重的坩蜗中，称定重量（准确至0.01g），放电炉上小火缓缓炽热，全完全 碳化，放入高温电炉中，温度逐渐升高至500?600C，炽灼数小时，使完全灰 化并至恒重。 酸不溶性灰分测定法 取总灰分，在坩蜗中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩蜗，置 水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩蜗中，用无灰滤纸 滤过，坩蜗内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止， 滤渣连同滤纸移至同一坩蜗中，干燥，炽灼置恒重。 氯化物 （1） 取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成 白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化 后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须 先加氨试液使成碱性