T_DGAS 037-2023 冬虫夏草中有机氟化物的检测.docxVIP

2ICS 65.020.01 2 B 04 团 体 标 准 T/DGAS 037—2023 冬虫夏草中有机氟化物的检测 Determination of organic fluoride in Cordyceps sinensis 2023-09-27 发布 2023-09-27 实施 东莞市标准化协会 发布 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由东莞市东阳光冬虫夏草研发有限公司提出。本文件由东莞市标准化协会归口。 本文件起草单位：东莞市东阳光冬虫夏草研发有限公司、广州市药品检验所、暨南大学、澳门科技大学、中国检验检疫科学研究院、深圳市宝安纯中医治疗医院、东莞市食品药品检验所、广东省东莞市质量监督检测中心、珠海横琴东阳光冬虫夏草有限公司、广州丽生贸易有限公司、广东康妃燕贸易有限公司、乳源瑶族自治县东阳光大健康销售有限公司、乳源南岭好山好水冬虫夏草有限公司、青海四福生物科技开发有限公司、宜昌山城水都冬虫夏草有限公司。 本文件主要起草人：钱正明、张伟、曹晖、姜志宏、吴亚君、高昊、王传喜、梅全喜、唐立海、朱寿光、赖毅东、江述台、金李玲、傅文强、陈权、李文庆、周妙霞、韩孝枫、贺媛。 本文件首次发布日期：2023 年 9 月 27 日。 冬虫夏草中有机氟化物的检测 范围 本标准规定了冬虫夏草中有机氟化物的检测方法。本标准适用于冬虫夏草中有机氟化物的检测。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 《中华人民共和国药典》2020 年版一部 《中华人民共和国药典》2020 年版四部 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 冬虫夏草 冬虫夏草为麦角菌科真菌冬虫夏草菌 Cordyceps sinensis (Berk.) Sacc.寄生在蝙蝠蛾科昆 虫幼虫上的子座和幼虫尸体的干燥复合体。 [来源：《中华人民共和国药典》2020 年版一部] 3.2 有机氟化物 有机氟化合物是有机化合物分子中与碳原子连接的氢被氟取代的一类有机化合物。 3.3 阴性样品 经验证，未检出有机氟化物的冬虫夏草样品。 原理和方法 有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏后被碱性溶液吸收生成无机氟化物，在酸性条件下，无机氟化物与茜素氟蓝、硝酸亚铈结合成蓝紫色螯合物。 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的二级水。 试剂 氢氧化钠（NaOH）。 盐酸（HCl）。 茜素氟蓝（C19H15NO8）。 醋酸钠（CH3COONa）。 冰醋酸（CH3COOH）。 硝酸亚铈[Ce(NO3)3·6H2O]。 硝酸（HNO3）。 盐酸羟胺（NH2OH·HCl）。 试剂配制 0.01 mol/L 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠 0.2 g，加水使溶解成 500 mL，摇匀，即得。 稀盐酸：取盐酸 234 mL，加水稀释至 1 000 mL，摇匀，即得。 1.2%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠 1.2 g，加水使溶解成 100 mL，摇匀，即得。 茜素氟蓝试液：取茜素氟蓝 0.19 g，加 1.2%氢氧化钠溶液 12.5 mL，加水 800 mL 与醋酸钠结晶 0.25 g，用稀盐酸调节 pH 值约为 5.4，用水稀释至 1 000 mL，摇匀，即得。 稀醋酸：取冰醋酸 60 mL，加水稀释至 1 000 mL，摇匀，即得。 12%醋酸钠的稀醋酸溶液：取醋酸钠 1.2 g，加稀醋酸使溶解成 10 mL，摇匀，即得。 硝酸亚铈试液：取硝酸亚铈 0.22 g，加水 50 mL 使溶解，加硝酸 0.1 mL 与盐酸羟胺 50 mg， 加水稀释至 1 000 mL，摇匀，即得。 仪器和设备 粉碎机。 分析天平：感量为 0.1 mg。 6.3 pH 计：精度为 0.01。 6.4 石英玻璃燃烧瓶：500 mL。 分析步骤 供试品溶液制备 取样品粉末（过三号筛）约 50 mg，照氧瓶燃烧法（《中华人民共和国药典》2020 年版四部通则0703）进行有机破坏，用水 20 mL 与 0.01 mol/L 氢氧化钠溶液 6.5 mL 为吸收液，待燃烧完毕后， 充分振摇，即得供试品溶液。 阴性样品溶液制备 取阴性样品，按 7.1 供试品溶液制备步骤操作，制备阴性样品溶液。 空白溶液制备 不加供试品，按 7.1 供试品溶液制备步骤操作，制备空白溶液。 测定 取空白溶液 1 份（2 mL），阴性样品溶液 1 份（2 mL），供试品溶液 2 份（一份取 2 mL，另一份取