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实验一:葡萄糖一般杂质检查 验一：葡萄糖一般杂质检查一、教学目的： 1．掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等限量的检方法、原理 、反应条件及计算。 2．熟悉纳氏比色管、验砷瓶、量筒、天平等使用方法。 3．了解药物一般杂质检查项目的意义。 二、实验内容： 1．氯化物的限量检查 取本品 0.6g ，加水溶解使成 25ml，再加稀硝酸 10ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml 纳氏比色管中，加水使成40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释至50 ml，摇匀在暗处放置 5 分钟，如发生混浊，与标准氯化钠 6 ml 同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。 2．硫酸盐的限量检查 取本品 2g ，加水溶解使成 40ml，溶液若不澄清、滤过，置 50ml 纳氏比色管中，加稀 HCl2ml，摇匀，加 25 氯化钡溶液 5ml，用水稀释成 50 ml，摇匀，放置10 分钟，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液 2 ml 同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。 3．重金属的限量检查 取本品 4g ，加水 23 ml 溶解，再加稀醋酸 2ml，加硫化氢试液 10ml， 摇匀在暗处放置 10 分钟，与标准铅溶液 2 ml 同法操作所制的对照液比较，不得更深（5ppm）。 4．铁盐的限量检查 取本品 2g ，加水 20 ml 溶解，再加硝酸 3 滴，缓缓煮沸 5 分钟，用水稀释至 45 ml，加硫氰酸铵溶液（3→100）3 ml 摇匀，如显色，与标准铁溶液2 ml 同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.001）。 5．砷盐的限量检查 演示。 思考题 1．在进行氯化物检查、硫酸盐或重金属检查时，遇到有颜色的样品如何处理？ 2．重金属检查有几种方法？本实验采用何种方法？该法的最适 pH 为多少？ 3．何谓“限度检查”？杂质限度应如何计算？ 实验二 特殊杂质检查 一、 目的要求： 熟悉阿斯匹林、盐酸普鲁卡因中的一些特殊杂质的检查原理及操作方法。 二、 提要 1. 特殊杂质是指药物本身特有的根据其生产主艺、自身牲质，而产生的杂质其检查方法在药典中列在各药品的检查项下。2. 特殊杂质的检查方法是根据药物与杂质在理化性质及生物活性上的差异，选择灵敏变高，专属性强的方 法做为检查方法 如根据其对光的选择性差异，可选用比色法〈目视、可见、紫外及原子吸收分光光度法，根据理化学性质上的差异可选薄层层折法，气相色谱法，高压液相法等。 3. 乙酰水杨酸中游离水杨酸（生产中未反应完全或贮存中水解产生的的检查，采用目视比色法。 4. 盐酸普鲁卡因发生如下分解反应 普鲁卡因 对氨基苯甲酸 利用盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸在硅胶 G 簿极上吸附行为不同经层析而达到分离的目的。以一定限量的对氨基苯甲酸对照品为标准进行杂质限量，利用对二甲氨基苯甲醛进行显色。 三、 实验内容： 1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查 取本品 0.lg 加乙醇 1ml 溶解后，加冷水至 50ml 立即加新制的硫酸铁铵溶液 1ml 摇匀 30 秒钟内如显色与对照液〈精密称取取水杨酸 0.1g 加水溶解后，加冰醋酸1ml 摇匀再加水使成 1000 ml 摇匀，〉精密量取1 ml，加乙醇1ml ，加冷水至50ml 立即加新制的硫酸铁铵溶液 1 ml 摇匀，比较不得更深。 2、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 标准对氨基苯甲酸的制备：精密称对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每 ml 含 30ug 的溶液。 供试液的制备：精密量取盐酸普鲁卡因注射液加乙醇制成每ml 含2.5mg 的盐酸普鲁卡因溶液。 2 薄板的制备：取层析用硅胶 G 粉约 2.5g，加适量水〈约按1:2；1:3〉调匀，研磨、铺在平滑玻璃板上〈一般厚度0.20.3mm 阴干 105C 加热活化 1 小时取出放入密闭干燥器内备用 点样：在制好的薄板上距下端边 2.5cm 处用微量注射器分别吸取对照液和在试液各 lOul 分别点样两点间一般距离 1.52.0cm， 距边缘一侧 1.52.5cm 。 展开：用丙酮:0.8 盐酸〈91 混合液作展开剂 1015 ml 展开剂于层析槽中将点好样的薄板放入饱和 5 分钟用倾斜上行法展开展开长度为 1015cm 取出后风干。 显色：用喷雾器啧射显色剂对二-甲氨基苯醛溶被使其显色〈2 对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液 looml 加 5ml 冰醋酸〉。供试溶液如显与对照品相应的杂质斑点与对照品溶液的主斑点比较不得更深。四、 注意事项1·游离水杨酸检查中样品管应尽量干燥，不得带 λ 过多的水否则样品加醇后不易溶解。 2. 薄板所用的玻璃必须仔细清洗不附着油污，否则易引起薄层的剥落。 3·用石膏作粘合剂时此法的关键是控制开始凝固的时间过早倒于玻板上则易流过迟则太粘不能成均匀薄层。 4·如在空气中点样一般不超过 1