土壤 铵态氮、亚硝态氮、硝态氮的测定 氯化钾溶液提取-全自动间断化学分析仪法.pdfVIP

土壤 铵态氮、亚硝态氮、硝态氮的测定 氯化钾溶液提取-全自动间断化学分析仪法 1 适用范围 本标准规定了测定土壤中铵态氮、亚硝态氮、硝态氮的氯化钾溶液提取-全自动间断化 学分析仪法。 本标准适用土壤中铵态氮、亚硝态氮、硝态氮的测定。 当样品量为 20.00g ，本方法测定土壤铵态氮、亚硝态氮、硝态氮的检出限分别为 0.15mg/kg、0.10mg/kg、0.15mg/kg ，测定下限分别为0.60mg/kg、0.40mg/kg、0.60mg/kg 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 32737 土壤硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法 HJ 634 土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量 HJ 168 环境监测分析方法标准制定技术指导 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 LY/T 1228 森林土壤氮的测定 3 铵态氮的测定 3.1 方法原理 土壤用氯化钾溶液浸提得到浸提液，铵、水杨酸盐和次氯酸盐（铵与次氯酸铵反应生成 一氯胺，一氯胺与水杨酸盐反应），生成一个与铵浓度成正比的蓝色物质。加入硝普钠增加 显色程度。缓冲溶液中酒石酸钾钠可消除或减少钙离子、镁离子的干扰。红色络合物在 660 nm 处有最大吸收。在一定浓度范围内，铵态氮浓度与吸光度值符合朗伯- 比尔定律。 3.2 试剂和材料 除非另有注明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电导率小于 0.2 mS/m （25℃时测定）的去离子水。 3.2.1 氯化钾 1 KCl 。 3.2.2 氢氧化钠 NaOH 。 3.2.3 七水磷酸氢二钠 Na HPO ·7H O 。 2 4 2 3.2.4 酒石酸钾钠 KOCO(CHOH) COONa ·4H O 。 2 2 3.2.5 水杨酸钠 2-HOC H CONa 。 6 4 3.2.6 二氯异氰尿酸钠：优级纯 C Cl N O Na 。 3 2 3 3 3.2.7 硝普钠 Na Fe(CN) NO ·2H O 。 2 5 2 3.2.8 氯化铵：优级纯 NH Cl 。 4 3.2.9 探针清洗液 量取0.5mL探针清洗液浓缩液加入到1 L水中，反转5次混匀。在室温下保存。 3.2.10 比色杯清洗液 量取50 mL 比色杯清洗液浓缩液加入到约700 mL水中并用水稀释定容至1 L，反转5次混 匀。在室温下保存。 3.2.11 缓冲溶液 称取20 g 氢氧化钠（3.2.2 ），26.8 g 七水磷酸氢二钠（3.2.3 ），50 g 酒石酸钾钠 （3.2.4 ）溶解于800 mL 蒸馏水中，完全溶解后定容至1000 mL，临用前每100 mL 试剂添加 0.1 mL 针洗液（3.2.9 ），摇匀备用。 3.2.12 水杨酸钠溶液 溶解150 g 的水杨酸钠（3.2.5 ）到约400 mL 的试剂水中，试剂水稀释定容至500 mL 。反 转混匀5次。用快速滤纸过滤水杨酸钠溶液，储存于深棕色的玻璃试剂瓶中。该溶液需每周 更新一次，临用前每100 mL 试剂添加0.1 mL 针洗液（3.2.9 ），摇匀备用。 3.2.13 二氯异氰尿酸钠溶液 准确称量0.2 g 二氯异氰尿酸钠（3.2.6 ），溶于100 mL 试剂水中， 加0.1 mL 针清洗液 2 （3.2.9 ），该试剂需要每日更新，现配现用。 3.2.14 硝普钠溶液 溶解0.4 g 的硝普钠（3.2.7 ）到约40 mL 的试剂水中并稀释到50 mL，每隔两天更新一次， 临用前加0.05 mL 的进样针清洗（3.