土壤阳离子交换量的测定EDTA-乙酸铵交换-凯氏定氮仪法.pdfVIP

土壤阳离子交换量的测定 EDTA-乙酸铵交换-凯氏定氮 仪法 1 适用范围 本标准规定了采用EDTA- 乙酸铵交换-凯氏定氮仪法测定土壤阳离子交换量的方法。 本标准适用于土壤阳离子交换量的测定。 当样品量为1.00g，本方法测定土壤阳离子交换量的检出限分别为0.5cmol(+)/kg ，测定下 限为2.0 cmol(+)/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包 括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 295 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 LY/T 1243 森林土壤阳离子交换量的测定 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法 DB33/T 966 土壤阳离子交换量的测定 3 方法原理 采用 0.005 mol/L EDTA （乙二胺四乙酸）与1 mol/L 乙酸铵混合液作为交换剂，在适宜 的混合液pH 条件下（酸性土壤 pH 7.0 ，石灰性士壤pH 8.5 ），这种交换络合剂可以与二价 的钙离子、镁离子和三价的铁离子、铝离子进行交换，并在瞬问形成电离度极小而稳定性较 大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于乙酸铵缓 冲液的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能完全交换，形成铵质土，再用 95% 乙醇洗 去过剩的铵盐（用甲基红-溴甲酚绿指示剂检查铵离子），将全部土壤洗入消解管中，用凯 氏定氮仪进行消蒸，然后用数字滴定器进行滴定。对于酸性土壤的交换液，同时可以作为交 1 换性盐基组成的待测液 （石灰性土壤则不能测定盐基）。 4 试剂和材料 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682-2008 中至少三级水的规 格要求。实验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。 4.1 盐酸 HCl ，ρ= 1.19 g/mL 。 4.2 氨水 NH ·H 0 。 3 2 4.3 乙酸 CH COOH 。 3 4.4 95% 乙醇 C H OH ，必须无NH+ 。 2 5 4 4.5 固体氧化镁 MgO 。 4.6 1 ：1 氨水溶液 氨水（4.2 ）与水体积比为1:1均匀混合。 4.7 1+3 乙酸溶液 乙酸（4.3 ）与水体积比为1:3均匀混合。 4.8 0.005 mol/L EDTA （乙二胺四乙酸二钠）与 1 mol/L 乙酸铵混合液 称取1.861 g 乙二胺四乙酸二钠（C H O N Na ·2H O ）和77.09 g 乙酸铵，加水至近 1 10 14 8 2 2 2 L ，以氨水溶液（4.6 ）和乙酸溶液（4.7 ）调节pH至7.0 （用于酸性和中性土壤的提取）或 pH 至8.5 （用于石灰性土壤的提取），用蒸馏水定容至 1 L 。 4.9 20 g/L 硼酸溶液 称取20.00 g 硼酸（H BO ）溶于水中，用去离子水定容到 1 L 。 3 3 4.10 甲基红–溴甲酚绿混合指示剂 称取0.1 g 甲基红和0.5 g 溴甲酚绿置于玛瑙研钵中，加少量95% 乙醇（4.4 ）研磨至指示 剂全溶为止，最后加95% 乙醇（4.4 ）至 100 mL 。 4.11 0.05 mol/L 盐酸标准滴定溶液 2 每升水中注入4.5 mL浓盐酸（4.1 ），充分混匀，用硼砂标定。标定剂硼砂(Na B