第十三章透射电子显微分析.pptVIP

分析型透射电子显微镜 利用电子束与固体样品相互作用产生的物理信号开发的多种分析附件，大大拓展了透射电子显微镜的功能。由此产生了透射电子显微镜的一个分支——分析型透射电子显微镜。 本文档共55页；当前第30页；编辑于星期六\12点29分 分析型透射电子显微镜 本文档共55页；当前第31页；编辑于星期六\12点29分 分析型透射电子显微镜 本文档共55页；当前第32页；编辑于星期六\12点29分 超高压电镜 本文档共55页；当前第33页；编辑于星期六\12点29分 13.2 样品制备 TEM样品可分为间接样品和直接样品。 要求： （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100～200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 本文档共55页；当前第34页；编辑于星期六\12点29分 13.2.1 间接样品(复型)的制备 对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。 本文档共55页；当前第35页；编辑于星期六\12点29分 制备复型的材料应具备的条件 本文档共55页；当前第36页；编辑于星期六\12点29分 复型的种类 按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型 二级复型 萃取复型（半直接样品） 本文档共55页；当前第37页；编辑于星期六\12点29分 一级复型-塑料 在已制备好的金相样品或断口样品上摘上几 滴体积浓度为1％的火棉胶醋酸戊酯溶液或 醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平， 多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样 品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。 把这层塑料薄膜小心地从样品表面上揭下来， 剪成对角线小于3mm的小方块后，就可以 放在直径为3mm的专用铜网上，进行透射电子显微分析。从右上图可以看出，这种复型是负复型，也就是说样品上凸出部分在复型上是凹下击的。 塑料一级复型大都只能做金相样品的分析 不宜做表面起伏较大的断口分析，因为当断口上的高度差比较大时．无法做出较薄的可被电子束透过的复型膜。 此外，塑料一级复型存在分辨率不高和在电子束照射下容易分解等缺点。 本文档共55页；当前第38页；编辑于星期六\12点29分 一级复型-碳 制备这种复型的过程是直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。 把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把此样品放入配好的分离液内进行电解或化学分离。 塑料一级复型与碳一级复型的区别厚度、损坏样品和分辨率。 本文档共55页；当前第39页；编辑于星期六\12点29分 第三部分 电子显微分析 第 11章 电子光学基础 第 12章 电子束与材料的相互作用 第 13章 透射电子显微分析 第 14章 电子衍射 第 15章 扫描电镜与电子探针分析 本文档共55页；当前第1页；编辑于星期六\12点29分 第13章 透射电子显微分析 13.1 透射电子显微镜工作原理及构造 13.2 样品制备 13.3 透射电镜基本成像操作及像衬度 本文档共55页；当前第2页；编辑于星期六\12点29分 电子显微分析方法的种类 透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜 扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES) 本文档共55页；当前第3页；编辑于星期六\12点29分 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），可以以几种不同的形式出现，如： 高分辨电镜（HRTEM） 透射扫描电镜（STEM） 分析型电镜（AEM）等等。 入射电子束（照明束）也有两种主要形式： 平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。 TEM的形式 本文档共55页；当前第4页；编辑于星期六\12点29分 13.1 透射电子显微镜工作原理及构造 13.1.1 工作原理 成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透