红外吸收光谱分析法演示文稿.pptVIP

（２）空间效应 C H 3060-3030 cm-1 2900-2800 cm-1 C H C H C H C H 1 5 7 6 c m - 1 1 6 1 1 c m - 1 1 6 4 4 c m - 1 1 7 8 1 c m - 1 1 6 7 8 c m - 1 1 6 5 7 c m - 1 1 6 5 1 c m - 1 2 2 2 2 空间效应：场效应；空间位阻；环张力 本文档共70页；当前第30页；编辑于星期六\14点26分 2.氢键效应 (分子内氢键；分子间氢键)：对峰位，峰强产生极明显影响，使伸缩振动频率向低波数方向移动． cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 cm-1 本文档共70页；当前第31页；编辑于星期六\14点26分 四、不饱和度 定义： 不饱和度是指分子结构中达到饱和所缺一价元素的“对”数。如：乙烯变成饱和烷烃需要两个氢原子，不饱和度为1。 计算： 若分子中仅含一，二，三，四价元素（H，O，N，C），则可按下式进行不饱和度的计算： ? = （2 + 2n4 + n3 – n1 ）/ 2 n4 ， n3 ， n1 分别为分子中四价，三价，一价元素数目。 作用： 由分子的不饱和度可以推断分子中含有双键，三键，环，芳环的数目，验证谱图解析的正确性。 例： C9H8O2 ? = （2 +2?9 – 8 ）/ 2 = 6 本文档共70页；当前第32页；编辑于星期六\14点26分 第三节 红外光谱仪器一、仪器类型与结构 两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） 本文档共70页；当前第33页；编辑于星期六\14点26分 1. 内部结构 Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR 本文档共70页；当前第34页；编辑于星期六\14点26分 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS （动画） 本文档共70页；当前第35页；编辑于星期六\14点26分 3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。 特点：(1) 扫描速度极快(1s)；适合仪器联用； (2)不需要分光，信号强，灵敏度很高； (3)仪器小巧。 本文档共70页；当前第36页；编辑于星期六\14点26分 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 本文档共70页；当前第37页；编辑于星期六\14点26分 迈克尔干涉仪工作原理图 本文档共70页；当前第38页；编辑于星期六\14点26分 4. 色散型红外光谱仪主要部件 (1) 光源 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm； 室温下，非导体，使用前预热到800 ?C； 特点：发光强度大；寿命0.5-1年； 硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20-50mm；不需预热；两端需用水冷却； (2) 单色器 光栅；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光； 本文档共70页；当前第39页；编辑于星期六\14点26分 (3) 检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射； 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器； TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)； 响应速度快；高速扫描； 本文档共70页；当前第40页；编辑于星期六\14点26分 二、制样方法 1）气体——气体池 2）液体： ①液膜法——难挥发液体（BP》80?C） ②溶液法——液体池 溶剂： CCl4 ，CS2常用。 3) 固体: ①研糊法（液体石腊法） ②KBR压片法 ③薄膜法 本文档共70页；当前第41页；编辑于星期六\14点26分 三、联用技术 GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用） LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用） PAS/FTIR（光声红外光谱） MIC/FTIR（显微红外光谱）——微量及微区分析 本文档共70页；当前第42页；编辑于星期六\14点26分 第四节 红外谱图解析一、红外谱图解析 1．烷烃 （CH3，CH2，CH）(C—C,C—H ) -（CH2）n- n?? δas1460 cm-1 δs1380 cm-1