甲醇中微量氯离子含量的测定分光光度法.docxVIP

甲醇中微量氯离子含量的测定 分光光度法 范围 本标准适用于测定工业甲醇中氯离子含量小于20mg/L的样品 规范性引用文件 GB601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB603-2002化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理/方法概要 硫氰酸汞是极易溶解的电解质，当氯离子与硫氰酸汞作用时产生氯化汞沉淀，并定量的置换出硫氰 酸根离子，此游离硫氰酸根与高铁作用，生成橙红色硫氰酸铁络合物，此络合物可以进行比色测定，其 反应如下： 2Cl +Hg (SCN) 2=HgCl2 I +2SCN 一 3 (SCN)+Fe3+=Fe (SCN) 3 试剂和材料 分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规格。 分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601. GB/T603之规定制备。 硫氰酸汞：分析纯 浓硝酸：分析纯 硫酸铁铵：分析纯 95%乙醇：分析纯 氯化钾：基准试剂 10%氢氧化钠(M/M) 6mol/L的硝酸溶液的配制：400ml浓硝酸溶于600ml水中 硫氰酸汞溶液：称取0.6g硫氰酸汞溶于200ml 95%乙醇中。静置三十分钟后取上层清液。 硫酸铁铵溶液：称取6g硫酸铁铵溶于100ml,6mol/L的硝酸溶液中。于50°C加热搅拌，待试剂全部溶解 并澄清后方可使