新型杀虫剂棉铃威中间体n,n二硫双n苄基丙氨酸二乙酯的合成.docxVIP

新型杀虫剂棉铃威中间体n,n二硫双n苄基丙氨酸二乙酯的合成 1 中间体dtba的合成 n、n-2硫酸（n-nic-mo）2乙醇（dtba）是合成氨基丙烯酸苯乙烯酸酯（oliver-135）的重要中心。 棉铃威为灭多威的低毒化品种, 对哺乳动物较安全, 能防除多种经济作物上的重要害虫, 特别是对鳞翅目害虫有优良活性, 目前国内还未见开发生产。 可见, 开展棉铃威中间体DTBA的合成研究前景良好。 文献报道由β-苄胺基丙酸乙酯 (BAPE) 与一氯化硫和氢氧化钠在双溶剂存在下反应合成DTBA, 收率97.8%。 而BAPE有三种合成方法, 即①苄胺与β-溴代丙酸乙酯发生取代消去反应; ②N-苄基三氮环与丙二酸二乙酯反应; ③苄胺与丙烯酸乙酯在质子性溶剂中加成。 比较三种方法, 第三种方法原料易得, 反应条件温和, 而且收率高, 因此选择该路线, 其反应式如下: PhCH2NH2+CH2=CHCO2C2H5→PhCH2NHCH2CH2CO2C2H5ΡhCΗ2ΝΗ2+CΗ2=CΗCΟ2C2Η5→ΡhCΗ2ΝΗCΗ2CΗ2CΟ2C2Η5 2PhCH2NHCH2CH2CO2C2H5+S2Cl2+2NaOH→2ΡhCΗ2ΝΗCΗ2CΗ2CΟ2C2Η5+S2Cl2+2ΝaΟΗ→NPhCH2C2H5O2CCH2CH2SSNCH2PhCH2CH2CO2C2H5+2NaCl+2H2O 本研究着重考察了