T_SASJL 0008-2023 汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定.docxVIP

学兔兔　ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ　标准下载ICS?43.100 学 兔 兔 　ｗ ｗｗ ．ｂ ｚｆ ｘｗ ．ｃ ｏｍ 　标 准 下 载 CCS?T26  T/SASJL 吉林省汽车服务工程学会团体标准 T/SASJL?0008-2023 汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定 Determination?of?hexabromocyclododecane?in?products?of?auto-part 2023-11-07?发布 2023-11-07?实施 吉林省汽车服务工程学会 发?布 学兔兔　ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ　标准下载前 言 学 兔 兔 　ｗ ｗｗ ．ｂ ｚｆ ｘｗ ．ｃ ｏｍ 　标 准 下 载 本标准按照?GB/T?1.1-2020《标准化工作导则?第?1?部分：标准化文件的结构 和起草规则》的规定起草。 本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口。 本标准起草单位：长春工程学院、吉林省同人检测技术服务有限公司、宿迁 学院、吉林省产品质量监督检验院、长春市产品质量监督检验院、北方民族大学、 奇瑞新能源汽车股份有限公司。 本标准主要起草人：李昱霖、刘昊东、王彦霖、门玉琢、于海波、姚雪萍、 冀秉魁、李明达、刘志刚、杨乃蒙、朱欣桐、史岩、汤承忠、高嘉淳。 兔学兔　ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ　标准下载汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定 兔 学 兔 　ｗ ｗｗ ．ｂ ｚ ｆｘ ｗ． ｃ ｏｍ 　 标 准 下 载 1?范围 本标准规定了汽车零部件产品中六溴环十二烷的气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定。 2?规范性引用文件 GB/T?29785?电子电气产品中六溴环十二烷的测定?气相色谱-质谱联用法 3?原理 样品中六溴环十二烷用二氯甲烷+丙酮混合溶剂提取，提取液经浓缩、过滤后，采用气 相色谱-质谱联用仪测定，以特征离子和保留时间定性，外标法定量。 4?试剂与材料 4.1?六溴环十二烷（HBCD）有证标准物质，纯度≥99%； 4.2?二氯甲烷：色谱纯； 4.3?丙酮：色谱纯； 4.4?二氯甲烷-丙酮溶液：二氯甲烷和丙酮的体积比为?1：1； 4.5?HBCD?标准储备液：准确称取?HBCD?标准物质?0.025g（精确至?0.1mg），用丙酮溶解， 并定容至?25mL，得到浓度为?1000μg/mL?的标准储备液； 4.6?标准工作溶液的配制：准确吸取?HBCD?标准储备液（4.5）0.05mL、0.1mL、0.2mL、 0.4mL、0.8mL?于?10mL?容量瓶中，用丙酮（4.3）定容，得到浓度为?5μg/mL、10μg/mL、 20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL?的标准工作液； 5?仪器与设备 5.1?气相色谱-质谱联用仪，配有?EI?源； 5.2?氮吹仪； 5.3?分析天平：精度为?0.1mg； 5.4?冷冻研磨仪； 5.5?微波萃取仪； 5.6?微孔滤膜：0.22μm，有机相； 5.7?硅胶?SPE?萃取柱：500mg，3mL，或者相当。 6?样品处理 6.1?制备 样品经冷冻研磨仪研磨至粒度小于?0.25mm，转移至洁净的具塞玻璃器皿中，混匀后作 为待测试样，于室温保存。 名称 定性离子（m/z） 定量离子（m/z） 六溴环十二烷（HBCD） 157，239，319 157 ｗｗ．ｂ学兔兔　ｗｚｆｘｗ．ｃｏｍ　标准下载6.2?提取 ｗｗ ．ｂ 学 兔 兔 　ｗ ｚｆ ｘｗ ．ｃ ｏｍ 　标 准 下 载 准确称取?1g（精确至?0.1mg）样品于微波罐中，加入?10mL?二氯甲烷-丙酮溶液（4.4） 混合溶剂，70℃下微波萃取?120min，充分冷却。 6.3?净化 用?4mL-5mL?丙酮活化硅胶?SPE?萃取柱（5.7），上样，用丙酮（4.3）冲洗微波罐三次， 洗液一并过柱，流速以逐滴为宜，收集洗脱液，氮吹至近干，准确加入?1mL?丙酮（4.3）溶 解残渣，过?0.22μm?微孔滤膜，待测。 样品同时称取?2?份进行独立重复试验，同时做空白试验。 7?测定 7.1?气相色谱-质谱仪条件 7.1.1 色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，或者相当 7.1.2?柱温：120℃（2min）25℃/min?290℃（10min） 7.1.3 进样口温度：200℃ 7.1.4 传输线温度：270℃ 7.1.5 离子源温度：250℃ 7.1.6?载气：氦气，纯度≥99.999%，1.2mL/min 7.1.7?电离方式：EI 7.1.8 进样方式：不分流进样 7.1.9 进样量：1.0μL 7.1.10?溶剂延迟：5min 7.1.11 扫描方式：选择离子监测扫描模式（SIM），目标物扫描离子见表?1 表?1??六溴环十二烷扫描离子7.2? 定性在? 表?1